譜析分享氣相色譜儀測(cè)定水質(zhì)有機(jī)磷農(nóng)藥方法

氣相色譜儀測(cè)定地表水、地下水及飲用水中有機(jī)磷農(nóng)藥，采用固相萃取法對(duì)水樣進(jìn)行萃取富集， 萃取液經(jīng)無水硫酸鈉脫水，氮吹濃縮后，使用氣相色譜經(jīng)程序升溫分離各種化合物，用氮磷檢測(cè) 器（NPD）進(jìn)行檢測(cè)。對(duì)照水樣及標(biāo)準(zhǔn)樣品色譜圖，按保留時(shí)間進(jìn)行定性分析，采用外標(biāo)法進(jìn)行 定量分析。

         

1 水質(zhì)有機(jī)磷農(nóng)藥的測(cè)定適用范圍
 
氣相色譜儀測(cè)定地表水、地下水及飲用水中有機(jī)磷農(nóng)藥可測(cè)定敵敵畏、速滅磷、樂果、毒死蜱、 甲基對(duì)硫磷、馬拉硫磷、對(duì)硫磷、稻豐散8種化合物。
本方法用三氯甲烷萃取水中上述農(nóng)藥，用帶有火焰光度檢測(cè)器的氣相色譜儀測(cè)定。在測(cè)定敵百蟲 時(shí)，出于極性大、水溶性強(qiáng)，用三氯甲烷萃取時(shí)提取率為零，故采用將敵百蟲轉(zhuǎn)化為敵敵畏后再 行測(cè)定的間接測(cè)定法。
本方法對(duì)甲基對(duì)硫磷、對(duì)硫磷、馬拉硫磷、樂果、敵敵畏、敵百蟲的檢出限為10－9～10－10g， 測(cè)定下限通常為5×10－4～10－5mg／L。當(dāng)所用儀器不同時(shí)，方法的檢出范圍有所不同。
 
2 水質(zhì)有機(jī)磷農(nóng)藥的測(cè)定試劑和材料
 
2.1 載氣和輔助氣體
a.載氣：氮?dú)猓兌?9.9％，用裝分子篩凈化管凈化。
b.燃燒氣：氫氣，純度99.9％，用裝分子篩凈化管凈化。
c.助燃?xì)猓嚎諝?，用裝分子篩凈化管凈化。
2.2 配制標(biāo)準(zhǔn)樣品和試樣預(yù)處理時(shí)使用的試劑和材料
（1） 色譜標(biāo)準(zhǔn)物：甲基對(duì)硫磷、對(duì)硫磷、馬拉硫磷、樂果、敵敵畏、敵百蟲.純度均為95％～
99％。
（2 ）三氯甲烷（CHCl3）：分析純。
（3 ）無水硫酸鈉（Na2SO4）沖：分析純。
（4 ）氫氧化鈉（NaOH）：分析純。
（5 ）鹽酸（HCl）：分析純，P＝1.19g／mL。
 
3 水質(zhì)有機(jī)磷農(nóng)藥的測(cè)定儀器
 
 儀器型號(hào)：GC-17氣相色譜儀（山東譜析）配備有火焰光度檢測(cè)器。 色譜柱類型：填充柱，長(zhǎng) 2m，內(nèi)徑4mm。
 
(1)樣品瓶  (2) 1L的玻璃磨口瓶 (3)蒸發(fā)濃縮器(4)K-D式。(5)分液漏斗：250mL、500mL。(6)
水浴鍋。 (7)微量注射器：10uL。

                                                

4 樣品
 
4.1 樣品性質(zhì)
水樣，在水中有機(jī)磷農(nóng)藥不太穩(wěn)定，易降解。
4.2 水樣采集及貯存方法
用玻璃磨口瓶（3.5.1）采集樣品，在采樣前用水樣將取樣瓶沖洗2～3次。水樣應(yīng)在弱酸性狀態(tài) 下保存，因敵敵畏及敵百蟲易降解，應(yīng)盡快分析，其余四種有機(jī)磷農(nóng)藥的水樣可在4℃冷藏箱中 保存三天。
4.3 試樣的預(yù)處理
4.3.1 甲基對(duì)硫磷、對(duì)硫磷、馬拉硫磷、樂果、敵敵畏的測(cè)定
搖勻樣品并經(jīng)過濾去除機(jī)械雜質(zhì)，取試樣100mL（或視水質(zhì)而定）于250mL燒杯中。調(diào)PH至6.5， 然后將試樣轉(zhuǎn)移至250mL分液漏斗中，用三氯甲烷萃取三次。每次三氯甲烷用量5mL（相比為1： 20），振搖5min，靜置分層。合并三氯甲烷，收集水層。將合并后的三氯甲烷經(jīng)無水硫酸鈉脫水 后。供測(cè)定用。無水硫酸鈉脫水柱內(nèi)徑1cm，長(zhǎng)15cm，無水硫酸鈉段8cm。如三氯中烷層中有機(jī)磷農(nóng)藥含量太低，在zui小檢出量以下，則需經(jīng)K－D濃縮器濃縮至所需體積 后再進(jìn)行測(cè)定。如三氯甲烷層中有機(jī)磷農(nóng)藥含量太高，則需少取試樣或試樣經(jīng)稀釋后再進(jìn)行萃取
。
4.3.2 敵百蟲的測(cè)定
將4.3.1收集的水層調(diào)pH至9.6后，倒入250mL錐形瓶中，蓋好瓶塞，置于50℃的水浴鍋中進(jìn)行堿 解，不斷搖動(dòng)錐形瓶。15min后取出錐形瓶，冷至室溫后，調(diào)pH全6.5，將此溶液轉(zhuǎn)移至250mL分 液漏斗中，以下操作同4.3.1。
注：在試樣預(yù)處理時(shí)，僅用pH計(jì)調(diào)節(jié)，不能用pH試紙代替。

5 操作步驟
 
儀器的調(diào)整 汽化室溫度；240℃。 柱箱溫度：170℃。 檢測(cè)器溫度：230℃。 載氣流速：

60mL/min。氫氣流速：160mL/min。
 
5.2 校準(zhǔn)
 定量方法:外標(biāo)法。
 
 標(biāo)準(zhǔn)樣品: 使用次數(shù)：使用標(biāo)準(zhǔn)樣品周期性的重復(fù)校準(zhǔn)。視儀器的穩(wěn)定性決定周期長(zhǎng)短。一般
可在 測(cè)定三個(gè)試樣后校準(zhǔn)一次。
 
 標(biāo)準(zhǔn)樣品的制備
 
a.儲(chǔ)備溶液：以三氯甲烷（2.2.2）為溶劑，準(zhǔn)確稱取一定量的色譜純標(biāo)準(zhǔn)樣品（2.2.1），準(zhǔn)確 至0.2mg，分別配制濃度為2.5mg／mL的甲基對(duì)硫磷、對(duì)硫磷、馬拉硫磷儲(chǔ)備溶液；濃度為0.75mg ／mL的敵敵畏儲(chǔ)備溶液；濃度為5.0mg／mL的樂果儲(chǔ)備溶液。敵敵畏儲(chǔ)備溶液在4℃可存放兩個(gè)月 。其余可存放半年。
b.中間溶液的配制：移取一定量的儲(chǔ)備溶液（a），用三氯甲烷做稀釋劑，分別配制成濃度為50µ g／mL的甲基對(duì)硫磷、對(duì)硫磷、馬拉硫磷中間溶液；濃度為7.5µg／mL的敵敵畏中間溶液；濃度為 100µg／mL的樂果中間溶液。
c.標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的配制：根據(jù)檢測(cè)器的靈敏度及所測(cè)水佯濃度.分別等體積移取中間溶液（b），
于同一容量瓶中，用三氯甲烷做稀釋劑，配制所需濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，在4℃可存放半個(gè)月。
5.2.2.3 氣相色譜中使用標(biāo)準(zhǔn)樣品的條件 a.標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)樣體積與試樣進(jìn)樣體積相同，標(biāo)準(zhǔn)樣品 的響應(yīng)值應(yīng)接近試樣的響應(yīng)值； b.調(diào)節(jié)儀器的重復(fù)性條件：一個(gè)樣品連續(xù)注射進(jìn)樣兩次，其峰 高相對(duì)偏差不大于5％，即認(rèn)為儀器處于穩(wěn)定狀態(tài)； c.標(biāo)準(zhǔn)樣品與試樣盡可能同時(shí)進(jìn)樣分析。
 
5.3. 進(jìn)樣
a.進(jìn)樣方式：注射器進(jìn)樣。
b.進(jìn)樣量：一般進(jìn)樣量5?L，zui大進(jìn)樣量10?L。
c.操作：用清潔注射器（3.5.5）在待測(cè)樣品中抽吸幾次后，抽取所需進(jìn)樣體積，迅速將注射器中樣品注進(jìn)色譜儀中，并立即拔出注射器。
 
 
 

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