譜析儀器:白酒中甜蜜素該如何檢測(cè)？

目前測(cè)定甜蜜素的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB／T5009.97–2003是針對(duì)食品中甜蜜素的通用檢測(cè)方法。采用該方法檢測(cè)白酒時(shí)，由于白酒中環(huán)己醇及環(huán)己基的類(lèi)似物質(zhì)可能與亞硝酸鈉反應(yīng)，生成環(huán)己醇亞硝酸酯，而被誤認(rèn)為是環(huán)己基氨基磺酸鈉與亞硝酸鈉的反應(yīng)，造成含有甜蜜素的假象，因此國(guó)家衛(wèi)生部已停止將該方法用于對(duì)白酒的測(cè)定。譜析儀器色譜技術(shù)人員針對(duì)白酒中甜蜜素的檢測(cè)方法可能會(huì)造成假陽(yáng)性的特點(diǎn)，對(duì)樣品前處理方法進(jìn)行改進(jìn)，以消除相應(yīng)的影響因素并對(duì)氣相色譜儀分析條件進(jìn)行優(yōu)化，降低方法的檢出限。采用氣相色譜毛細(xì)管柱內(nèi)標(biāo)法測(cè)定白酒中甜蜜素含量，證明了方法的可行性，與SN／T1948–2007標(biāo)準(zhǔn)中液相色譜–質(zhì)譜聯(lián)用法進(jìn)行了比對(duì)試驗(yàn)，證明該方法測(cè)定結(jié)果可靠，操作簡(jiǎn)便，易于推廣。

 

1.  主要儀器與試劑

 

氣相色譜儀：譜析GC-17型，配有FID檢測(cè)器，10μL微量進(jìn)樣器；電子分析天平：PX2016A型；

 

白酒樣品：實(shí)驗(yàn)室抽檢樣品；甜蜜素（環(huán)己基氨基磺酸鈉）標(biāo)準(zhǔn)品：純度不低于98%；

 

環(huán)己基氨基磺酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mg／mL，精確稱(chēng)取0.1000g環(huán)己基氨基磺酸鈉標(biāo)準(zhǔn)品，加入水溶解并定容至100mL，搖勻；正己烷、氯化鈉：分析純；硫酸溶液：100g／L，分析純；亞硝酸鈉溶液：50g／L，分析純；所用試劑除特殊說(shuō)明外均為分析純；實(shí)驗(yàn)用水為去離子水。

 

2. 儀器工作條件

 

毛細(xì)管色譜柱：HP–INNOWAX柱（30m×0.32mm×0.25μm）；進(jìn)樣口溫度：180℃；檢測(cè)器溫度：220℃；程序升溫：初始溫度50℃，保持7min，以50℃／min升至200℃，保持1min；載氣：氮?dú)?；流速?.0mL／min；氫氣流量：mL／min；空氣流量：300mL／min；尾吹氣流量：25mL／min；進(jìn)樣量：1μL；分流比：5∶1；保留時(shí)間定性，峰面積定量。

 

3. 實(shí)驗(yàn)方法

 

3.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液處理和測(cè)定

 

分別準(zhǔn)確吸取0.00，0.10，0.20，0.40，0.80，1.00，2.00mL環(huán)己基氨基磺酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液于7個(gè)25mL具塞比色管中，加水至10mL置冰浴中，加入2.5mL50g／L亞硝酸鈉及2.5mL100g／L硫酸溶液，搖勻，在冰浴中放置30min，并經(jīng)常搖動(dòng)，然后準(zhǔn)確加入5mL正己烷、2.5g氯化鈉，振搖100次，分層后取正己烷層進(jìn)樣1μL進(jìn)行色譜分析。對(duì)應(yīng)各點(diǎn)的濃度分別為0.00，0.02，0.04，0.08，0.16，0.20，0.40g/L,根據(jù)分析結(jié)果繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

 

3.2 樣品處理和測(cè)定

 

稱(chēng)取100.0g白酒試樣于250mL燒杯中，用40g／L氫氧化鈉溶液調(diào)至堿性，置于水浴鍋上，將白酒樣品揮發(fā)至干，用10mL蒸餾水分3次將殘留物轉(zhuǎn)移至25mL帶塞比色管中，搖勻，置于冰浴中。其余過(guò)程同標(biāo)準(zhǔn)溶液處理方法。

 

4. 白酒中甜蜜素分析色譜圖

 

在選定的色譜條件下環(huán)己基氨基磺酸鈉標(biāo)準(zhǔn)液的色譜圖。

山東譜析儀器建立了用毛細(xì)管色譜柱氣相色譜法測(cè)定白酒中甜蜜素含量的方法，在樣品前處理過(guò)程中通過(guò)增大樣品量、水浴蒸干濃縮、適當(dāng)減少衍生試劑用量和最終溶劑萃取體積，增大了樣品濃縮倍數(shù)，大大降低了方法檢出限，方法的精密度、準(zhǔn)確度和回收率均符合檢測(cè)要求。該方法與液質(zhì)連用法相比運(yùn)行成本低，易于推廣。

 

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