譜析分享:氣-質(zhì)聯(lián)用儀常見故障的排除
2019-12-31 09:27:10來源：admin
近年來，氣相色譜一質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)得到較快發(fā)展，已廣泛應(yīng)用于各領(lǐng)域，成為分析復(fù)雜混合物最為有效的手段之一。在使用儀器的過程中，經(jīng)常會出現(xiàn)各種各樣的故障，影響分析測試工作的正常進(jìn)行，因此，如何迅速、準(zhǔn)確地判斷故障原因，及時地予以排除，是儀器操作人員經(jīng)常面臨和急需解決的問題。小編搜刮了業(yè)內(nèi)人士的儀器使用操作、維修維護(hù)經(jīng)驗(yàn)和體會，對氣相色譜一質(zhì)譜聯(lián)用儀常見的故障現(xiàn)象、產(chǎn)生故障的可能原因及故障排除方法進(jìn)行了總結(jié)和歸納，供儀器操作人員參考。
氣相色譜儀與質(zhì)譜儀調(diào)諧相關(guān)的故障現(xiàn)象、產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法
1.故障現(xiàn)象：調(diào)諧參數(shù)改變時, 調(diào)諧峰強(qiáng)度的變化滯后
產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法：
a.離子源被污染，排除方法是對離子源依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min；
b.預(yù)四級桿被污染，排除方法是對預(yù)四級桿依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min；
c.離子源部件未安裝到位，電路未接通，排除方法是將離子源拆下，重新安裝。
2.故障現(xiàn)象：調(diào)諧質(zhì)譜儀時，需要過高的離子能量和推斥電壓
產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法：
a.高離子能量過高是由于離子源被污染，推斥電壓過高是預(yù)四級桿、四級桿被污染，排除方法是對離子源、預(yù)四級桿、四級桿依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min及保養(yǎng)維護(hù)；
b. 質(zhì)譜儀調(diào)諧未達(dá)到最佳狀態(tài)，排除方法是重新調(diào)諧質(zhì)譜儀。
3.故障現(xiàn)象：調(diào)諧參數(shù)改變時，儀器響應(yīng)不明顯
產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法：離子源短路或電路未接通，排除方法是取出離子源, 用萬用表測量各部件間的電路連接是否正常。
4.故障現(xiàn)象：調(diào)諧峰的形狀不好，有肩峰
產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法：
a.質(zhì)譜儀調(diào)諧未達(dá)到最佳狀態(tài)，排除方法是重新調(diào)諧質(zhì)譜儀；
b.離子源被污染，排除方法是對離子源依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min；
c.分析器有缺陷或損壞，排除方法是檢查分析器外觀是否有缺陷或損壞。
5.故障現(xiàn)象：調(diào)諧時，無參考峰出現(xiàn)
產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法：
a.參考標(biāo)樣全氟只丁氨瓶中無參考標(biāo)樣，排除方法是添加參考標(biāo)樣全氟硯丁氨于質(zhì)譜儀內(nèi)置的參考樣瓶中；
b.參考標(biāo)樣的管路被堵塞，排除方法是拆下管路，用丙酮超聲清洗；
c.空氣泄漏，排除方法是檢查空氣峰m/z 28的高度，若大于10%氦氣峰m/z 4的高度，表明有空氣泄漏，用注射器將丙酮滴在各接口處，通過觀察丙酮的分子離子峰m/z 58的強(qiáng)度變化, 進(jìn)一步查明泄漏的確切位置。
6.故障現(xiàn)象：出現(xiàn)不規(guī)則、粗糙的調(diào)諧峰
產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法：
a. 離子源被污染，排除方法是對離子源依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min；
b. 燈絲老化，排除方法是更換燈絲；
c.質(zhì)譜儀調(diào)諧未達(dá)到最佳狀態(tài)，排除方法是重新調(diào)諧質(zhì)譜儀。
7.故障現(xiàn)象：m/z 18、28、32峰大于10%氦氣峰m/z 4
產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法：
a. 空氣泄漏，排除方法是檢漏，檢查柱子的連接情況；
b. 氦氣即將用盡, 氣瓶內(nèi)雜質(zhì)富集，排除方法是更換載氣瓶并安裝脫氣裝置；
c. 新近清洗的離子源未烘干，排除方法是設(shè)置250℃的離子源溫度烘烤離子源；
d. 柱子被污染，排除方法是老化柱子。
8.故障現(xiàn)象：燈絲狀態(tài)良好時，無離子產(chǎn)生
產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法：
a. 離子源需要重新校準(zhǔn)，排除方法是利用校準(zhǔn)工具重新校準(zhǔn)離子源；
b. 空氣泄漏嚴(yán)重，排除方法是檢漏并緊固各連接處。
9.故障現(xiàn)象：調(diào)諧質(zhì)譜儀時, 高質(zhì)量峰m/z 502、614不顯示
產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法：預(yù)四級桿短路，排除方法是將預(yù)四級桿拆下, 用氦氣或氮?dú)獯蹈伞?/span>
與校準(zhǔn)和靈敏度相關(guān)的故障現(xiàn)象、產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法
1.故障現(xiàn)象：質(zhì)譜儀的質(zhì)量標(biāo)尺無法校準(zhǔn)
產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法：
a. 質(zhì)譜儀調(diào)諧未達(dá)到最佳狀態(tài)，排除方法是重新調(diào)諧質(zhì)譜儀；
b. 離子源溫度過高或過低，排除方法是將離子源溫度設(shè)在180~220℃；
c. 空氣泄漏，排除方法是檢查空氣峰m/z 28的高度, 若大于10%氦氣峰m/z 4的高度，表明有空氣泄漏，用注射器將丙酮滴在各接口處，通過觀察丙酮的分子離子峰m/z 58的強(qiáng)度變化, 進(jìn)一步查明泄漏的確切位置；
d. 發(fā)射電子的能量不合適，排除方法是將發(fā)射電子的能量設(shè)定為70eV。
2.故障現(xiàn)象：靈敏度低
產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法：
a. 質(zhì)譜儀調(diào)諧未達(dá)到最佳狀態(tài)，排除方法是重新調(diào)諧質(zhì)譜儀；
b.質(zhì)譜儀的質(zhì)量標(biāo)尺校準(zhǔn)不精確，排除方法是重新校準(zhǔn)質(zhì)譜儀的質(zhì)量標(biāo)尺；
c.離子源被污染，排除方法是對離子源依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min；
d.離子源溫度過高或過低，導(dǎo)致樣品分解或吸附在離子源內(nèi)，排除方法是調(diào)節(jié)離子源溫度；
e.柱子伸人離子源內(nèi)的深度不合適，排除方法是調(diào)整柱子進(jìn)人離子源的深度；
f.分流進(jìn)樣器和閥有故障，排除方法是檢查進(jìn)樣器和閥；
g.柱效降低，排除方法是更換柱子；
h.進(jìn)樣器被污染，排除方法是對襯管依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min或更換襯管
i.檢測器電壓太低，排除方法是檢測器電壓應(yīng)為350~450V
j.空氣泄漏，排除方法是檢查空氣峰m/z 28的高度，若大于10%氦氣峰m/z 4的高度，表明有空氣泄漏，用注射器將丙酮滴在各接口處，通過觀察丙酮的分子離子峰m/z 58的強(qiáng)度變化，進(jìn)一步查明泄漏的確切位置。
3.故障現(xiàn)象：質(zhì)量色潛圖中無噪音（呈一條平直的線）
產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法：檢測器電壓太低，排除方法是提高檢測器電壓。
4.故障現(xiàn)象：噪音過多
產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法：
a. 離子源被污染，排除方法是對離子源依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min；
b. 供電系統(tǒng)產(chǎn)生雜峰，排除方法是安裝電源凈化裝置。
與色譜圖和質(zhì)譜圖相關(guān)的故障現(xiàn)象、產(chǎn)生故障的原因及排除方法
1.故障現(xiàn)象：出現(xiàn)平失峰
產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法：
a. 柱子中的樣品過載，排除方法是分流進(jìn)樣或稀釋樣品；
b. 檢測器過載，排除方法是降低檢測器電壓。
2.故障現(xiàn)象：保留時間不穩(wěn)定
產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法：
a. 毛細(xì)管柱的固定相發(fā)生降解，排除方法是切去毛細(xì)管柱端0.5m或更換柱子；
b. 進(jìn)樣器漏氣，排除方法是改善進(jìn)樣器密封狀況；
c. 載氣管路泄漏，排除方法是檢漏并緊固。
3.故障現(xiàn)象：高沸點(diǎn)化合物靈敏度低、峰形差
產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法：
a. 離子源溫度太低、導(dǎo)致樣品被吸附，排除方法是提高離子源溫度；
b. 氣相色譜接口的溫度太低，排除方法是提高氣相色潛接口的溫度, 使之與升溫程序的終溫一致；
c. 氣相色譜升溫程序的終溫太低，排除方法是提高氣相色譜升溫程序的終溫。
4.故障現(xiàn)象：峰拖尾
產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法：
a. 進(jìn)樣器的溫度太低，排除方法是提高進(jìn)樣器的溫度；
b. 氣相色譜接口的溫度太低，排除方法是提高氣相色譜接口的溫度；
c. 載氣流速太小，排除方法是提高載氣流速；
d. 襯管、柱子被污染，排除方法是對襯管依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min，老化柱子。
5.故障現(xiàn)象：出現(xiàn)歪斜峰或變型峰
產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法：
a. 掃描速度太低，致使每個色譜峰的掃描次數(shù)不夠，排除方法是提高掃描速度，盡可能使每個色譜峰的掃描次數(shù)大于6次；
b. 色譜峰太窄，排除方法是改變色譜條件；
c. 質(zhì)普儀調(diào)諧未達(dá)到最佳狀態(tài)，排除方法是重新調(diào)諧質(zhì)譜儀；
6.故障現(xiàn)象：同位素比例不正確
產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法：
a. 質(zhì)譜儀的質(zhì)址標(biāo)尺校準(zhǔn)不精確，排除方法是重新校準(zhǔn)質(zhì)譜儀的質(zhì)量標(biāo)尺；
b. 質(zhì)譜儀調(diào)諧后的各質(zhì)量峰比例不正確，排除方法是重新調(diào)諧質(zhì)譜儀；
c.空氣泄漏，排除方法是檢查空氣峰m/z 28的高度, 若大于10%氦氣峰m/z 4的高度，表明有空氣泄漏，用注射器將丙酮滴在各接口處，通過觀察丙酮的分子離子峰m/z 58的強(qiáng)度變化，進(jìn)一步查明泄漏的確切位置。
7.故障現(xiàn)象：分廣離廣峰太弱
產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法：
a.離于源的溫度、電流過高（超過裂解溫度和電離電流），排除方法是調(diào)整離子源溫度、電流；
b. 化學(xué)電離氣壓過高或過低（對于化學(xué)電離源），排除方法是調(diào)整化學(xué)電離氣壓。
8.故障現(xiàn)象：質(zhì)譜圖中同位素峰丟失
產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法：
a. 質(zhì)譜儀的質(zhì)量標(biāo)尺校準(zhǔn)不精確，排除方法是重新校準(zhǔn)質(zhì)譜儀的質(zhì)量標(biāo)尺；
b. 質(zhì)譜儀調(diào)諧未達(dá)到最佳狀態(tài)，排除方法是重新調(diào)諧質(zhì)譜儀；
c. 離子源被污染，排除方法是對離子源依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min；
d. 檢側(cè)器電壓太低，排除方法是提高檢側(cè)器電壓；
e．檢側(cè)器故障，排除方法是檢查檢側(cè)器的靈敏度。
9.故障現(xiàn)象：質(zhì)譜的重現(xiàn)性不好
產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法：
a. 離子源被污染，排除方法是對離子源依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min；
b. 離子源加熱器不穩(wěn)定，排除方法是更換離子源加熱器；
c.燈絲損壞，排除方法是更換燈絲；
d. 質(zhì)譜儀調(diào)諧未達(dá)到最佳狀態(tài)，排除方法是重新調(diào)諧質(zhì)譜儀；
e．質(zhì)譜儀的質(zhì)量標(biāo)尺校準(zhǔn)不精確，排除方法是重新校準(zhǔn)質(zhì)譜儀的質(zhì)量標(biāo)尺；
f. 空氣泄漏，排除方法是檢查空氣峰m/z 28的高度，若大于10%氦氣峰m/z 4的高度，表明有空氣泄漏，用注射器將丙酮滴在各接口處，通過觀察丙酮的分子離子峰m/z 58的強(qiáng)度變化，進(jìn)一步查明泄漏的確切位置。
10.故障現(xiàn)象：總離子流色譜圖中出現(xiàn)大的干擾峰
產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法：
a. 空氣泄漏，排除方法是檢查空氣峰m/z 28的高度, 若大于10%氦氣峰m/z 4的高度，表明有空氣泄漏，用注射器將丙酮滴在各接口處，通過觀察丙酮的分子離子峰m/z 58的強(qiáng)度變化，進(jìn)一步查明泄漏的確切位置；
b. 載氣質(zhì)量有問題，排除方法是更換載氣；
c. 樣品被污染，排除方法是改進(jìn)樣品前處理方法。
11.故障現(xiàn)象：總離子流色譜圖逐漸升高
產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法：
a.柱子的固定相流失（特征峰為m/z 207、281），排除方法是老化或更換柱子；
b.空氣泄漏，排除方法是檢查空氣峰m/z 28的高度，若大于10%氦氣峰m/z 4的高度，表明有空氣泄漏，用注射器將丙酮滴在各接口處，通過觀察丙酮的分子離子峰m/z 58的強(qiáng)度變化，進(jìn)一步查明泄漏的確切位置。
12.故障現(xiàn)象：總離子流色譜圖緩慢下降
產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法：
a. 吹掃閥被關(guān)閉，排除方法是打開吹掃閥；
b. 吹掃流速太低，排除方法是提高吹掃流速。
13.故障現(xiàn)象：色譜峰過寬
產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法：
a. 進(jìn)樣器的溫度太低，排除方法是提高進(jìn)樣器的溫度；
b.柱子中的樣品過載，排除方法是分流進(jìn)樣；
c.氣相色譜升溫太慢，排除方法是改變氣相色譜的升溫程序。
