植物油中的6號溶劑殘留檢測 頂空氣相色譜儀方案
2020-12-09 10:15:12來源：admin
油脂浸出法是現(xiàn)代油脂加工行業(yè)常用的一種制油工藝，利用油脂和有機溶劑相互溶解的性質(zhì)，通過有機溶劑將油料中的油脂萃取出來后，再進行加熱，有機溶劑由于沸點較低會揮發(fā)，只有留下油脂，揮發(fā)出來的有機溶劑通過收集冷凝后可以重復(fù)使用。通過該工藝，可以從油料中高效制油。以大豆為例，浸出法比壓榨法的出油率要高50%。
但是該工藝中用到的6號溶劑（以正己烷為主）對人體可造成一定的毒性危害，長期接觸可引起頭疼、頭暈、乏力、肌肉無力、周圍神經(jīng)炎等中毒癥狀。所以國家對食用油中的溶劑殘留有規(guī)定，并依照國家標準GB 5009.262-2016《食品安全國家標準 食品中溶劑殘留量的測定》采用頂空氣相色譜法對食用油中的溶劑殘留進行測定。
配置方案
1、譜析儀器GC-17氣相色譜儀
2、FID氫火焰離子化檢測器
3、PX-16 自動頂空進樣器
4、色譜柱：含5%苯基的甲基聚硅氧烷的毛細管柱,柱長30m,內(nèi)徑0.25mm,膜厚0.25μm,或其他等效毛細管柱。
5、載氣：純度99.999%高純氮氣（氮氣鋼瓶）
6、燃燒氣：PXH-300高純氫氣發(fā)生器，純度≥99.999%
7、助燃氣：PXA-2000空氣發(fā)生器，經(jīng)硅膠脫水、活性炭脫有機物
8、玻璃微量注射器：10 μl～100 μl
檢測標準
GB 5009.262-2016《食品安全國家標準 食品中溶劑殘留量的測定》
實驗條件
1、頂空進樣器參考條件
加熱平衡溫度：60℃；加熱平衡時間：30 min；進樣閥溫度：100℃；傳輸線溫度：100℃；進樣體積：500 μL
2、氣相色譜儀參考條件
進樣口溫度：250℃；檢測器溫度：3000℃；色譜柱升溫程序：50℃（保持3min），以1℃/min 速率升溫到55℃（保持3min），以30℃/min 速率升溫到200℃（保持3min）；載氣流速：1.0 ml/min；燃燒氣流速：25 ml/min；助燃氣流速：300 ml/min；分流比為100:1
3、標準溶液的配制
用移液管取1mL正己烷于100mL容量瓶中,以DM A定容, 搖勻備用, 作為標準貯備液。取5mL空白植物油到5個平衡瓶中, 用微量注射器分別取10、20、30、40、50LL標準貯備液到5個平衡瓶中, 放入頂空進樣器中, 以2. 3 中的分析條件進行測定。然后, 以 濃 度 對 峰 面 積 繪 制 校 準 曲 線 如 下y =5. 9128x, r2= 0. 9982;其氣相色譜圖見圖1。
4、殘留量測定
準確量取5. 00mL待測植物油到頂空平衡瓶中, 稱重質(zhì)量為m(g), 以2-4中氣相色譜分析條件進行測定, 得到其濃度為n(mg/L), 則待測植物油中溶劑殘留量n′(mg/kg)為: n′=5·n/m。
譜析儀器提供食用油中的6號溶劑殘留檢測氣相色譜方案，正己烷的檢出限為0. 001m g/L, 符合溶劑殘留量檢測的要求。供食用油生產(chǎn)企業(yè)把控油脂產(chǎn)品質(zhì)量，保障食用油的品質(zhì)安全。
