譜析淺析哪些原因會(huì)引起色譜柱柱效降低

2020-12-14 10:07:54來(lái)源：admin

色譜柱是氣相色譜儀分析中主要的部件，柱效的好壞直接影響目標(biāo)化合物的分析和檢測(cè)。引起色譜柱柱效降低譜析認(rèn)為主要有一下幾個(gè)方面

色譜柱斷裂

熔融石英毛細(xì)管柱的聚酰亞胺涂層如有少許破裂它就會(huì)斷裂，聚酰亞胺涂層保護(hù)著脆弱的熔融石英毛細(xì)管，柱箱連續(xù)地加熱和冷卻，柱箱風(fēng)扇的震動(dòng)，把色譜柱繞在圓形柱架上都會(huì)對(duì)毛細(xì)管造成應(yīng)力，最后在很小的弱點(diǎn)處會(huì)破裂，聚酰亞胺涂層形成的劃痕或磨損處會(huì)造成弱點(diǎn)，當(dāng)利刃或薄片觸及毛細(xì)管時(shí)常會(huì)造成劃痕，色譜柱掛鉤和標(biāo)簽、柱箱中的金屬邊緣、色譜柱切割器和實(shí)驗(yàn)室實(shí)驗(yàn)臺(tái)上各種類似的東西都是利刃或薄片的來(lái)源。

色譜柱自身破裂的情況很少，色譜柱制造業(yè)注意剔除任何有弱點(diǎn)的柱子，以免使色譜柱的完美性受到影響，大內(nèi)徑柱更容易破裂。

高溫對(duì)色譜柱的影響

超過(guò)色譜柱的溫度上限會(huì)造成色譜柱固定相和管表面的加速損壞，這樣會(huì)造成色譜柱的過(guò)量流失，活性組分形成拖尾，柱效降低。因此，在色譜柱明顯的損壞以前于溫度極限以上運(yùn)行需較長(zhǎng)時(shí)間，當(dāng)有氧存在時(shí)會(huì)大大加速熱損壞，在有泄漏或過(guò)加熱加溫色譜柱會(huì)加速損壞并永久性損壞色譜柱。

設(shè)定GC的最高柱溫在色譜柱高溫極限或稍高于這一極限是最好避免熱損壞的方法，這樣可避免色譜柱意外的過(guò)熱，如果色譜柱受到熱損失，它仍然還會(huì)有一定的功能。把色譜柱從檢測(cè)器上卸下來(lái)，在極限的恒溫溫度下加熱8-16小時(shí)，把色譜柱接到檢測(cè)器的一端截去10-375px，按正常情況安裝色譜柱并進(jìn)行老化。但是這一色譜柱不能恢復(fù)到原來(lái)的性能，可是常常仍具有一定的功能，在熱損壞之后色譜柱的壽命會(huì)縮短。

氧對(duì)色譜柱的損壞

在近于室溫下不會(huì)對(duì)色譜柱有損害，柱溫升高時(shí)會(huì)嚴(yán)重?fù)p壞色譜柱。通常對(duì)于極性固定相，發(fā)生嚴(yán)重?fù)p壞時(shí)的溫度和氧濃度都很低。長(zhǎng)時(shí)間暴露在氧氣中是有問(wèn)題的。短時(shí)間地暴露在氧氣中如注射空氣或拿掉隔墊螺帽時(shí)不會(huì)有什么問(wèn)題。

在載氣通道上有泄漏的地方（如氣路、接頭、進(jìn)樣器）往往是進(jìn)入氧氣的源頭。當(dāng)色譜柱加熱時(shí)，就會(huì)很快損壞固定相，這就會(huì)過(guò)早地引起色譜柱的過(guò)度流失、活性化合物有拖尾、降低柱效。在不太嚴(yán)重的情況下色譜柱還會(huì)有一定的分離功能，但是性能已經(jīng)下降了。在嚴(yán)重的情況下這支色譜柱就完全不能使用了。

讓系統(tǒng)避免和氧接觸和避免泄漏是不受到氧損壞最有效的方法，對(duì)GC系統(tǒng)的良好維護(hù)包括定期對(duì)管線和壓力調(diào)節(jié)器進(jìn)行檢漏、定期更換隔墊，使用高純度載氣、安裝氧捕集以及不要等載氣鋼瓶用空了再進(jìn)行更換。

化學(xué)物質(zhì)對(duì)色譜柱的損壞

有相當(dāng)少數(shù)化合物會(huì)使固定相遭到破壞，不揮發(fā)性化合物（高分子量或高沸點(diǎn)）進(jìn)入色譜柱常常會(huì)降低色譜柱的性能，但是不會(huì)破壞固定相。這些沉積的殘留物可以用溶劑沖洗色譜柱而除去以恢復(fù)色譜柱的性能。

要避免進(jìn)入色譜柱的主要化合物是無(wú)機(jī)或礦物堿和酸，這類酸包括鹽酸、硫酸、硝酸和磷酸。堿包括氫氧化鉀、氫氧化鈉、氫氧化銨。這些酸和堿不揮發(fā)，積累在色譜柱前端。如果使其停留在那里就會(huì)破壞固定相，使色譜柱過(guò)早地大量流失、使活性化合物拖尾、柱效降低。其征兆和熱損失及氧損壞類似。

由于化學(xué)損失奪發(fā)生在色譜柱的前端，所以處理或把色譜柱前端切掉0,5—1m可消除任何色譜方面的故障，在比較嚴(yán)重的情況下，可以截去5m或更長(zhǎng)的一段。如果使用保護(hù)柱就會(huì)減小色譜柱被損壞的長(zhǎng)度，但是需要處理保護(hù)柱，酸或堿常常會(huì)破壞熔融石英管的去活表面，因而會(huì)引起活性化合物的峰型變壞。

色譜柱被污染

有兩種基本類型的污染物：不揮發(fā)性污染和半揮發(fā)性污染物，不揮發(fā)性污染物或殘留物不能從色譜柱里洗脫出來(lái)，而是累積在色譜柱里，這樣它就成為涂漬了殘留物的色譜柱，因而影響溶質(zhì)的分配，即溶質(zhì)溶入和蒸發(fā)出固定相的正常分配，而且殘留物還會(huì)和活性化合物相互作用，引起峰的吸附問(wèn)題（甚至造成拖尾或減少峰面積）?；钚匀苜|(zhì)是指那些含有羥基或氨基和一些硫醇基及醛的物質(zhì)，半揮發(fā)性污染物或積累在色譜柱中的殘留物，最終會(huì)洗脫出去。但需要幾個(gè)小時(shí)或幾天才完全洗脫出來(lái)，和不揮發(fā)性殘留物一樣，它們也會(huì)引起峰形變壞和峰面積減小的問(wèn)題，此外，常常引起很多基線的問(wèn)題（不穩(wěn)定、漂移、噪音、鬼峰等）。

污染物的來(lái)源有許多，其中進(jìn)樣是最主要的來(lái)源。萃取自最差基體的樣品，生物液體和組織、土壤、廢水等類似的含有大量半揮發(fā)和不揮發(fā)物質(zhì)的基體，甚至使用仔細(xì)及徹底的萃取方法，樣品也會(huì)含有少許這些物質(zhì)并帶到注射樣品中。幾次到幾百次進(jìn)樣會(huì)造成殘留物的積累故障，進(jìn)樣技術(shù)如柱上進(jìn)樣、不分流進(jìn)樣和大口徑柱直接進(jìn)大量樣品到色譜柱中，這些進(jìn)樣方法常常會(huì)造成色譜柱的污染。如果色譜柱被污染了，最好的辦法是用溶劑進(jìn)行清洗除去污染物。建議不要使用長(zhǎng)時(shí)間加熱的方法來(lái)處理受到污染的色譜柱。

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譜析淺析哪些原因會(huì)引起色譜柱柱效降低

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