搞定氣相色譜儀的日常維護(hù)保養(yǎng)的10個小妙招
氣相色譜儀是實驗室中最為重要,主力的檢測設(shè)備。
每一臺色譜儀,從方案,選型,到確定配置,都需要根據(jù)你的實際用途做方案,根據(jù)你檢測樣品的特點,種類,來選配色譜柱,檢測器,從而讓這臺色譜儀可以勝任你的工作.。在使用過程中該如何保養(yǎng)維護(hù)您的愛機(jī)呢?山東譜析儀器小編分享給大家搞定氣相色譜儀的日常維護(hù)保養(yǎng)的10個小妙招。
一、按儀器使用說明書的規(guī)程操作
這一點主要是針對新購置和安裝的儀器,不僅要清點零部件與備件是否齊全,更要檢查說明書是否齊全,一定要妥善保管這些資料,以備日后查閱。在獨立操作儀器前,一定要認(rèn)真閱讀有關(guān)使用說明書,并且嚴(yán)格按規(guī)程操作。這是做好儀器分析的前體,而且當(dāng)儀器出現(xiàn)問題時也方便與廠商溝通。特別是還在保修期的儀器,如果因為操作不當(dāng)產(chǎn)生的故障或者損壞,廠商可是不會免費維修的,有時這筆費用還是相當(dāng)客觀的。
二、保證汽化室密封墊的氣密性
1、氣相色譜儀進(jìn)樣口的硅橡膠墊的壽命與汽化室的溫度有關(guān),一般可以用數(shù)十次,硅橡膠墊漏氣時會引起基線的波動,分析的重現(xiàn)性變差,從而使結(jié)果不準(zhǔn)。
2、由于進(jìn)樣器穿刺過多,使硅橡膠墊碎屑進(jìn)入汽化室,如果碎屑過多,高溫時會影響基線的穩(wěn)定,或者形成鬼峰。因此為保證分析的正常進(jìn)行請經(jīng)常更換密封墊和經(jīng)常檢查汽化室的氣密性。
三、氣路的經(jīng)常性檢漏
1、一般情況下,在購置新儀器時已經(jīng)進(jìn)行過檢漏,但是在使用過程中如發(fā)現(xiàn)靈敏度降低、保留時間延長、出現(xiàn)波浪狀的基線等,則應(yīng)重新檢漏,尤其是氫氣氣路更應(yīng)該經(jīng)常性檢漏,以免危險。
2、有的控制閥門是用“O”形橡膠圈,由于長期磨損,可能漏氣;進(jìn)樣口硅膠墊不經(jīng)常更換、色譜柱沒有接好......都可能漏氣,故要經(jīng)常檢漏!
四、經(jīng)常清理汽化室或襯管
1、由于長期使用,氣相色譜儀汽化室和襯管內(nèi)常聚集大量的高沸點物質(zhì),如遇某次分析高沸點物質(zhì)時就會逸出多余的峰,給分析帶影響,因此要經(jīng)常用有機(jī)溶劑清洗汽化室和襯管。
2、汽化室的清洗:卸掉色譜柱,在加熱和通氣的情況下,由進(jìn)樣口注入無水乙醇或丙酮,反復(fù)幾次,隨后再加熱通氣干燥。
五、熱導(dǎo)檢測器(TCD)的清洗
1、拆下色譜柱,換上一根空的短的色譜柱,通載氣,升高柱溫箱和檢測室溫度至200-250度,從進(jìn)樣口注入2ml有機(jī)溶劑,重復(fù)數(shù)次,通氣至干燥。
2、清洗時絕對不能通電橋電流,否則會損壞檢測器!?。?nbsp;
六、氫焰檢測器(FID)的清洗
1、清洗的目的是為了提高檢測器的絕緣程度。
2、污染嚴(yán)重時可卸下收集極、極化極、噴嘴。收集極、極化極可用無水乙醇浸泡擦洗,底座和噴嘴用有機(jī)溶劑反復(fù)沖洗,通氣管路也要徹底清洗,噴嘴口要平整光滑,如有毛刺可用油石或什錦銼、砂紙打磨光滑,再用乙醇反復(fù)沖洗,然后用熱冷風(fēng)交替吹干。
3、固定這些電極的絕緣體可在無水乙醇中浸泡10-15min ,用綢子或紗布擦拭干凈,待烘干后安裝使用。
4、裝配時要恢復(fù)原狀,做到俯視噴嘴、極化極、收極集三者同心,側(cè)視極化極與噴嘴口二者處于同一水平。
5、注意:清洗完后,所有的配件禁止用手直接接觸,安裝時要戴干凈手套,所有的工具使用前要清洗干燥。
七、火焰光度檢測器(FPD)和氮磷檢測器(NPD)的清洗
由于上述二檢測器與FID結(jié)構(gòu)基本相似,故清洗方法參考FID的清洗。NPD注重銣銖的清洗;而FPD則應(yīng)注重光窗的清洗,但注意不要將光電管暴露于強(qiáng)光下。
八、電子俘獲檢測器(ECD)的清洗
1、清洗法同熱導(dǎo)檢測器(TCD)。
2、清洗有機(jī)溶劑不能用電負(fù)性的有機(jī)溶劑如三氯甲烷、四氯化碳等,可用高純色譜級的苯、正已烷等溶劑。
3、對于放射源是Ni63檢測器溫度在250-300之間,而氚鈧源溫度應(yīng)不高。
4、在清洗ECD時必要時做好個人防護(hù)?。?nbsp;
九、保留完整的儀器使用記錄
儀器使用記錄是儀器的履歷,應(yīng)逐日記錄,包括操作者、分析樣品、條件、儀器工作狀態(tài)等,一旦儀器出現(xiàn)問題,這是查找原因的重要資料。一些研究性的實驗室往往不太注意儀器使用記錄的填寫,這是需要注意的問題。
十、更換零部件要逐一進(jìn)行
維修氣相色譜儀器時,不要一次更換多個部件,這要容易造成故障原因的判斷失誤。應(yīng)該一次更換一個部件,經(jīng)測試后再更換另一個。這樣既可以更準(zhǔn)確的判斷故障原因,也能避免不必要的開支。