熱裂解反應(yīng)是一個(gè)很復(fù)雜的過(guò)程，受多方面的因素影響，須嚴(yán)格控制反應(yīng)條件和操作過(guò)程，有效的、正確的進(jìn)行樣品的測(cè)定，才有可能獲得重復(fù)的特征和高分辨的和定量的裂解圖譜。按照研究的要求和目標(biāo)，對(duì)熱裂解氣相色譜儀分析譜圖解析和處理，得出真實(shí)試驗(yàn)結(jié)果。

1.  裂解溫度的影響

溫度過(guò)高，初級(jí)反應(yīng)加劇，二次反應(yīng)大大增加；溫度過(guò)低，初級(jí)反應(yīng)和二次反應(yīng)都很少，主要進(jìn)行熱降解反應(yīng)，而在適當(dāng)?shù)姆磻?yīng)區(qū)間內(nèi)，裂解反應(yīng)主要以初級(jí)反應(yīng)為主。

2. 升溫時(shí)間（TRT）的影響

裂解器從初始溫度達(dá)到某一設(shè)定平衡溫度所需的時(shí)間，它對(duì)樣品的裂解反應(yīng)能產(chǎn)生很大的影響。當(dāng)T很小時(shí)，裂解反應(yīng)在所設(shè)定溫度下進(jìn)行，瞬間升溫二次反應(yīng)時(shí)間少；當(dāng)T很大時(shí)，反應(yīng)將在一系列溫度下進(jìn)行，二次反應(yīng)大大增加，反應(yīng)在低于平衡溫度的一系列溫度下進(jìn)行。溫升時(shí)間由裂解器本身原理、性能決定。TRT越小越好，選擇熱裂解器時(shí)，需考慮這一因素的影響。

3. 裂解時(shí)間的影響

在平衡溫度下所持續(xù)的時(shí)間，裂解時(shí)間的長(zhǎng)短對(duì)反應(yīng)同樣品會(huì)產(chǎn)生顯著的影響，這是因?yàn)?，樣品的初?jí)反應(yīng)是在瞬間完成的，延長(zhǎng)裂解時(shí)間在一定條件下會(huì)增加二次反應(yīng)，時(shí)間過(guò)短，使初級(jí)反應(yīng)不完全。其設(shè)定條件為一般不短于TRT時(shí)間。

4. 樣品量和厚度的影響

樣品量多，會(huì)增加二次反應(yīng)時(shí)間；增加厚度，由于樣品內(nèi)部的溫度梯度加大二次反應(yīng)，因此，控制樣品量和厚度是至關(guān)重要的。對(duì)于高聚物來(lái)說(shuō)，通常為100～150ug，厚度小于0.1mm，動(dòng)力學(xué)研究時(shí)，樣品用量小于10ug，厚度小于1um。

5. 熱裂解氣相色譜儀條件選擇

與一般氣相色譜儀分析相同，使用氫火焰離子檢測(cè)器（FID）較多一些，如果裂解產(chǎn)物有H2O，CO，CO2時(shí)用熱導(dǎo)檢測(cè)器（TCD）。硫化橡膠等用火焰光度檢測(cè)器（FPD），大部分采用毛細(xì)管色譜柱，程序升溫來(lái)進(jìn)行分析。對(duì)于部分氣體則采用填充柱進(jìn)行。

關(guān)于譜析PX-100A熱裂解儀/熱分解儀

PX-100A熱裂解儀/熱分解儀是山東譜析公司 根據(jù)實(shí)際檢測(cè)分析需要推出的直接面向國(guó)內(nèi)外廣大用戶的替代進(jìn)口產(chǎn)品，此儀器打破了國(guó)外儀器廠商對(duì)中國(guó)熱裂解儀市場(chǎng)的壟斷。該儀器適用于塑料、橡膠、化纖等高聚物大分子樣品的定性、定量檢測(cè)分析，可與任何品牌型號(hào)的國(guó)內(nèi)外氣相色譜儀、質(zhì)譜儀相連， 通過(guò)對(duì)熱裂解器和程序進(jìn)樣器的組合，可實(shí)品對(duì)樣品的裂解進(jìn)樣，輕組分氣體進(jìn)樣，程序吸附，程序解吸，程序老化等10種以上的方法選擇。其自動(dòng)化程度、 重復(fù)性和靈敏度等指標(biāo)可以和目前國(guó)外同類產(chǎn)品相媲美，并且在結(jié)構(gòu)上具有自身獨(dú)特的功能優(yōu)勢(shì)。