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譜析儀器:編寫氣相色譜儀校準(zhǔn)作業(yè)指導(dǎo)書的必要性

2018-12-31 14:48:23來源:admin

1、編寫目的  為規(guī)范氣相色譜儀的校準(zhǔn)工作,正確使用和保存計(jì)量標(biāo)準(zhǔn),特編寫本作業(yè)指導(dǎo)書。

2、適用范圍  本指導(dǎo)書適用于氣相色譜儀的校準(zhǔn)過程,及校準(zhǔn)裝臵的使用和維護(hù)。

3、控制對象  氣相色譜儀校準(zhǔn)裝臵、被校儀器及環(huán)境條件

4、操作要求

4.1環(huán)境條件檢查

電源:使用前應(yīng)按照被檢儀器說明書要求確認(rèn)電源電壓。

溫度:20℃±5℃

相對濕度:40%~70% 

干擾因素:附近無強(qiáng)的機(jī)械振動和干擾

預(yù)熱時間:被檢儀器應(yīng)按說明書要求預(yù)熱

4.2操作要求

a)校準(zhǔn)過程應(yīng)嚴(yán)格要求國家質(zhì)檢總局公布的現(xiàn)行有效版本的校準(zhǔn)規(guī)程開展校準(zhǔn)工作。

b)校準(zhǔn)氣相色譜儀時應(yīng)盡量有儀器使用人員在現(xiàn)場配合。

c)氣體鋼瓶壓力低于1.5MPa(15kgf/cm2)時,應(yīng)停止使用。氫氣和氮?dú)馐菣z測器常用的載氣,它們的純度應(yīng)在99.9%以上。

d)檢測器溫度不能低于進(jìn)樣口溫度,否則會污染檢測器

氣化溫度通常比柱溫高20~70℃

e)氣相色譜儀要遵守“先通氣、后開電,先關(guān)電、后關(guān)氣”的基本操作原則。用任意一種檢測器,啟動儀器前應(yīng)先通上載氣,特別是在開熱導(dǎo)池電源開關(guān)時,必須檢查氣路是否接在熱導(dǎo)上,否則當(dāng)打開開關(guān)時,就有把鎢絲燒斷的危險(xiǎn)。

f)氫焰氣相色譜儀,開機(jī)時需要點(diǎn)火,有時因各種原因致使熄火后,也需要點(diǎn)火。如遇到點(diǎn)火不著的情況可用加大氫氣流量法先加大氫氣流量,點(diǎn)著火后,再緩慢調(diào)回工作狀況,此法通用。

g)用微量注射器取液體試樣,應(yīng)先用少量試樣洗滌多次,再慢慢抽入試樣,并稍多于需要量。如內(nèi)有氣泡則將針頭朝上,使氣泡上升排出,再將過量的試樣排出,用瀘紙吸去針尖外所沾試樣。注意切勿使針頭內(nèi)的試樣流失。

h)取好樣后應(yīng)立即進(jìn)樣,進(jìn)樣時,注射器應(yīng)與進(jìn)樣口垂直,針尖刺穿硅橡膠墊圈,插到底后迅速注入試樣,完成后立即拔出注射器,整個動作應(yīng)進(jìn)行得穩(wěn)當(dāng),連貫,迅速,進(jìn)樣應(yīng)在1秒以內(nèi)完成,以減小峰變寬。針尖在進(jìn)樣器中的位臵,插入速度,停留時間和拔出速度等都會影響進(jìn)樣的重復(fù)性,操作時應(yīng)注意硅橡膠墊在幾十次進(jìn)樣后,容易漏氣,需及時更換。

i)使用氣瓶時開啟壓力表和閥門時應(yīng)緩慢,氣流不可太快,操作過程要嚴(yán)防氧氣與油脂等接觸,開啟氣瓶的搬手不得有油脂,防止儀器被沖壞或者起火爆炸。

5、注意事項(xiàng)

a)氣源附近嚴(yán)禁明火或過熱高溫物體存在。

b)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)在證書標(biāo)明的有效期內(nèi)使用,并按照證書要求的環(huán)境條件包裝、儲存和使用。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)使用前應(yīng)恒溫至(20±3)℃,搖勻打開后一次性使用。

c)氣相色譜儀檢定用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)正十六烷異辛烷、甲基對硫磷、苯、甲苯、偶氮苯、馬拉硫磷、丙體六六六、均屬于易揮發(fā)、有毒有害物質(zhì),使用時應(yīng)注意防護(hù),戴口罩、乳膠手套,避免吸入或與皮膚接觸,使用后剩余溶液應(yīng)臵于專門廢液瓶中集中處理,不可隨便倒入下水管道。

d)氣相色譜儀許多部件的工作溫度都很高,足以嚴(yán)重燙傷操作人員,包擴(kuò)但不僅限于這些部件:進(jìn)樣口、柱箱及其內(nèi)部元件、檢測器、連接色譜柱與進(jìn)樣口或檢測器的色譜柱螺帽。在儀器后部操作時要小心,因?yàn)樵诶鋮s循環(huán)期間,氣相色譜儀會排放可能燙傷操作人員的高溫廢氣。

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