液相色譜儀對肥料中植物生長調(diào)節(jié)劑脫落酸、萘乙酸、氯吡脲、烯效唑
2019-12-09 15:38:36來源:admin
本標準適用于水溶肥料、復(fù)混肥料、摻混肥料、配方肥料中脫落酸、萘乙酸、氯吡脲、烯效唑的檢測。
一、規(guī)范性引用文件
標準編號:GB/T 37500-2019
二、儀器配置:
1、LC-3000高效液相色譜儀(山東譜析):配有二極管陣列檢測器和色譜數(shù)據(jù)處理機。
2、微量注射器:50 μL。
3、漩渦混合器。
4、高速離心機:最高轉(zhuǎn)速不低于6 000 r/min。
5、分析天平:精度0.1 mg。
6、超聲波清洗器。
7、金屬試驗篩:0.5 mm。
8、有機相微孔濾膜:0.22 μm
三、液相色譜操作條件
推薦的液相色譜條件如下:
a)色譜柱:250 mm×4.6 mm(i.d.)不銹鋼柱,內(nèi)裝C18、 5.0 μm填充物(或具有同等效果的色譜柱);b)流動相:流動相及梯度洗脫條件見表1;
c)流速:1.0 mL/min;
d)柱溫:30 ℃;
e)檢測波長:氯吡脲、烯效唑和脫落酸的最佳檢測波長為258 nm,萘乙酸最佳檢測波長為280 nm;f)進樣體積:10 μL。
上述操作參數(shù)是典型的,可根據(jù)不同儀器特點對給定的操作參數(shù)做適當(dāng)調(diào)整,以期獲得最佳效果。典型的脫落酸、萘乙酸、氯吡脲、烯效唑標準溶液液相色譜圖四、標準曲線的繪制分別移取脫落酸、萘乙酸、氯吡脲、烯效唑混合標準溶液(4.8)0.10 mL、0.20 mL、0.50 mL、0.80 mL、1.00 mL和2.00 mL至10 mL容量瓶中,甲醇(4.1)定容,配制成濃度為10 mg/L、20 mg/L、50 mg/L、80 mg/L、100 mg/L、200 mg/L的混合標準工作溶液。按照色譜條件(6.3.1)濃度由低到高的順序進行測定,以色譜峰峰面積為縱坐標,對應(yīng)的濃度為橫坐標,繪制標準工作曲線。