氣相色譜儀又現(xiàn)拖尾峰這些煩心事該如何處理？
2019-12-02 16:10:15來源：admin
跑出來的溶劑峰拖尾，然后一直下降很慢,看不到基線，出來的峰不平穩(wěn)，然后確定會出的峰都沒有出，氣相色譜儀又現(xiàn)拖尾峰到底要怎么做？對于氣相色譜儀色譜峰拖尾現(xiàn)象論述已有不少的介紹，山東譜析公司根據(jù)實際安裝調(diào)試色譜儀經(jīng)驗，做以下幾個方面的補充：
1、當經(jīng)歷維修氣相色譜儀問題（色譜峰拖尾、靈敏度降低、保留時間改變等）時，切去色譜柱前端的1/2到1米。必要時，更換進樣口內(nèi)襯管、隔墊，并清洗進樣口。預(yù)保護柱可用于提高色譜柱的使用壽命。
2、襯管脫活。進樣口襯管上的活性點可以吸附樣品組分并導致出現(xiàn)拖尾峰，并可能損失靈敏度和重現(xiàn)性。用脫活制劑用來覆蓋襯管玻璃表面的活性點或與之發(fā)生反應(yīng)。脫活程序進行脫活，該程序可以使襯管重現(xiàn)性高、惰性好，且使用壽命長。對于不分流的應(yīng)用，或者在必須分析極性很弱的化合物時，應(yīng)當使用脫活的襯管。
即使使用脫活的襯管開始也會表現(xiàn)出活性，當這種情況發(fā)生時，應(yīng)當更換襯管?？梢郧鍧嵰r管以除去顆粒物或用溶劑沖洗襯管以除去揮發(fā)性較低的組分。但是，選擇合適的襯管清洗程序可能較為困難。某些溶劑可能會除去脫活層，并且工具可能會劃傷襯管的玻璃表面，從而導致出現(xiàn)多余的活性點。新的襯管幾乎總比已清潔過并且重新脫活的襯管表現(xiàn)優(yōu)異- 尤其對于痕量分析。
3、色譜柱、進樣口襯管或被污染的金屬進樣口密封墊所吸收的樣品組分使用新的脫活的襯管或清洗舊襯管并更換玻璃毛。進樣針針頭撞擊，進樣口襯管內(nèi)的填充物破碎。從襯管中取出部分填充物，或使用無填充的襯管。色譜柱末端切口不整齊（樣品吸附于此）卸下色譜柱。使用安全的毛細管熔融石英切割工具（例如陶瓷片或色譜柱切割器）將色譜柱切成垂直的齊口，然后重新裝入色譜柱。斷裂或破碎的進樣口襯管確保進樣口中的總流速為40 ml/min以上。
4、色譜柱在進樣口中的位置不正確，可能載氣流路存在密封墊的顆粒。
5、一支色譜柱上不能裝入超過2-3個接頭，多個接頭會造成死體積（拖尾峰）問題。
6、超出色譜柱的溫度上限會造成固定相和管表面的加速損壞。這樣會造成色譜柱的過分流失，活性組分形成拖尾，以及/或降低柱效（分離度）。幸好熱損壞是一個很慢的過程，因此，在色譜柱嚴重損壞之前還有一段很長的時間可在高于溫度極限的條件下使用。當有氧存在時會大大加速熱損壞。對有泄漏或載氣中氧含量較高的色譜柱進行過度加熱可能造成快速并較久地損壞該分析柱，應(yīng)當避免這種情況發(fā)生。
通過以上有關(guān)氣相色譜儀分析過程中出現(xiàn)色譜峰拖尾解決辦法介紹，是否對產(chǎn)生這一現(xiàn)象的原因有了新的認識和理解，如有疑惑請致電山東譜析探討交流，亦可登錄公司網(wǎng)站http://cqhhdh.com查找相關(guān)資訊。
