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氣相色譜分析中常見問題及解決方法

2022-10-31 11:03:54來源:山東譜析

氣相色譜分析中常見問題及解決方法

峰分離不完全

1、色譜峰之間發(fā)生重疊,分離不開:可以通過減小進(jìn)樣量,降低柱子升溫速率來進(jìn)行解決;

對于原來能完全分離的組分,過一段時間后分離效果不好,很有可能色譜柱柱效下降,此時可通過老化色譜柱,除去柱中難揮發(fā)與半揮發(fā)性雜質(zhì),還有可能是色譜柱固定液流失嚴(yán)重,壽命已終,需要更換色譜柱。

2、分離時間太長導(dǎo)致晚餾出的峰平:升高色譜柱溫度進(jìn)行解決。

3、樣品不出峰,含量少的組分檢測不出來:有可能是色譜柱安裝不正確,需重新安裝色譜柱,并對儀器系統(tǒng)進(jìn)行檢漏;進(jìn)樣針發(fā)生堵塞;色譜柱和進(jìn)樣口溫度太低;還有可能是檢測器靈敏度低,可通過增加進(jìn)樣量,提高檢測器的靈敏度。

峰形不規(guī)則

拖尾峰:進(jìn)樣口和色譜柱發(fā)生污染,需要對氣相進(jìn)樣口進(jìn)行清洗和維護(hù),比如更換或清洗襯管;通過對色譜柱進(jìn)行老化除去污染物,或者從柱進(jìn)口端截去1-2圈,再重新安裝。

前沿峰:進(jìn)樣量太大導(dǎo)致色譜柱過載,需減小進(jìn)樣量;樣品組分發(fā)生冷凝,需提高色譜柱和進(jìn)樣口溫度。

平頂峰:可以通過減小進(jìn)樣量、升高載氣流速和柱溫來進(jìn)行解決。當(dāng)信號放大器輸入飽和、色譜柱過載時會形成平頂峰。

檢測器對分析結(jié)果的影響

以熱導(dǎo)檢測器TCD為例,其檢測原理主要是利用載氣和被測組分氣體熱導(dǎo)率的不同,檢測橋路中所形成的不平衡電壓與待測組分濃度成正比,從而實現(xiàn)對樣品組分的定量分析。

1、基線漂移(或出現(xiàn)階型基線)、噪聲偏高:檢測器發(fā)生污染,需進(jìn)行清洗和維護(hù)。

2、基線降為零點(diǎn):TCD熱阻絲發(fā)生斷裂。

3、脈沖干擾峰:可能是TCD電源電壓供應(yīng)不穩(wěn)定,需檢查供應(yīng)電源。

載氣因素

與液相分析不同的是,氣相是以氣體作為流動相,載氣攜帶樣品組分流經(jīng)固定相,經(jīng)過不斷的吸附解吸,隨載氣先后流出色譜柱,到達(dá)檢測器被檢測。在此過程中載氣的流速、氣路管道的密封性、載氣壓力也會影響色譜的分離效能。

1、載氣流速偏低:會造成保留時間延長、靈敏度降低、拖尾峰、圓頂峰。

2、載氣流速過高:會引起基線漂移、噪聲偏高。

針對上述情況,需要檢查減壓閥是否超出使用范圍,必要時需進(jìn)行更換,同時檢測氣路密閉性。

電路問題

如果基線出現(xiàn)正弦波,很大可能是由于放大電路發(fā)生故障。

當(dāng)電源不能正常啟動、柱溫箱和進(jìn)樣口不能加熱,一般也是由于電路出現(xiàn)故障。

針對以上情況,可以通過更換損壞的電子元件進(jìn)行解決。

FID檢測器點(diǎn)火失敗

首先需要確認(rèn)氫氣和空氣是否打開,點(diǎn)火線圈是否完好;除此之外,檢查色譜柱與檢測器端是否漏氣。

倒峰

出現(xiàn)倒峰,需要檢查儀器的主機(jī)或處理機(jī)是否接反。


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