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氣相色譜程序升溫問題解決方法

2022-10-17 09:17:43來源:山東譜析

伴隨近年電子煙、白酒、食品安全的相關(guān)報(bào)道量增多,氣相色譜儀在食品安全、精細(xì)化工、石油化工、質(zhì)檢等領(lǐng)域的檢測得到廣泛認(rèn)知。氣相色譜為什么要升溫?以下為譜析色譜小編整理出近期網(wǎng)絡(luò)搜索量較高的氣相色譜升溫問題解決方法。

一、什么是程序升溫

1、程序升溫具有改進(jìn)分離、使峰變窄、檢測限下降及節(jié)約省時(shí)間等優(yōu)點(diǎn)。

2、所謂程序升溫,即指色譜柱的溫度按設(shè)置的程序連續(xù)地隨時(shí)間線性或非線性逐漸升高,以使低沸點(diǎn)組分和高沸點(diǎn)組分在色譜柱中都有適宜的保留、色譜峰分布均勻且峰形對(duì)稱。

3、較恒溫來說,程序升溫可以加快高沸點(diǎn)物質(zhì)的出峰速度,減小擴(kuò)散,并且與前面組分會(huì)有更大保留,對(duì)分離更有效。

二、氣相色譜程序升溫步驟詳解

1、程序升溫步驟和恒溫方式都一樣的,只是程序升溫需要設(shè)置升溫程序:初始溫度、保持時(shí)間、一階升溫速率、終度及保持時(shí)間;

2、若有二階升溫需求繼續(xù)設(shè)置即可步驟可參考恒溫;

3、開載氣后設(shè)置升溫程序及相關(guān)參數(shù)(檢測器、進(jìn)樣口),升溫程序依次為開氫氣→空氣發(fā)生器→點(diǎn)火,待穩(wěn)定后就可以進(jìn)樣了;

4、將升溫程序和相關(guān)參數(shù)設(shè)定好→進(jìn)樣→按啟動(dòng)鍵,即可開始分析程序升溫,將初始溫度設(shè)為100度,如果中間要升溫和降溫的話,需要設(shè)置多階程升,但如果只是一直為100度,那就是恒溫,初始100,升溫速率為0即可。對(duì)于TCD的檢測器,或者你的柱子老化不好,或者填充柱,程序升溫確實(shí)可能造成基線漂移,可以進(jìn)行基線補(bǔ)償。

三、程序升溫的重要性解讀

1、現(xiàn)代氣相色譜儀都裝有程序升溫控制系統(tǒng),是解決復(fù)雜樣品分離的重要技術(shù)。

2、氣相色譜分析中,色譜柱的溫度控制方法分為恒溫和程序升溫兩種。程序升溫具有改進(jìn)分離、使峰變窄、檢測限下降及省時(shí)等優(yōu)點(diǎn)。因此,對(duì)于沸點(diǎn)范圍很寬的混合物,往往采用程序升溫法進(jìn)行分析。

3、恒溫氣相色譜的柱溫通常恒定在各組分的平均沸點(diǎn)附近。如果一個(gè)混合樣品中各組分的沸點(diǎn)相差較大,使用恒溫氣相色譜會(huì)出現(xiàn)低沸點(diǎn)組分出峰太快,相互重疊,而高沸點(diǎn)組分則出峰太晚,導(dǎo)致峰形變寬和分析時(shí)間過長。程序升溫氣相色譜就是在分離過程中逐漸增加柱溫,使所有組分都能在各自的最佳溫度下出峰。


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