在氣相色譜儀分析過程中，需要設(shè)置合適的儀器條件，包括進(jìn)樣口、檢測器和柱溫箱的溫度，以及檢測器的工作氣體流量、色譜柱流量等。一方面，合適的儀器條件能能夠保證儀器處于正常的工作狀態(tài)；另一方面，恰當(dāng)?shù)膬x器條件可以改變分離效果，提高檢測效率。

 如果在氣相色譜儀分析過程中，儀器條件設(shè)置不當(dāng)或調(diào)整不合適，或者由于儀器故障發(fā)生改變，將會(huì)顯著的影響色譜的正常工作，一方面會(huì)影響基線的穩(wěn)定性，另一方面，會(huì)影響檢測器的響應(yīng)和靈敏度，導(dǎo)致不出峰、響應(yīng)值小等問題，為分析過程帶來困擾。最常見的例子是FPD檢測器氫氣和空氣比例不對，可能導(dǎo)致檢測響應(yīng)值變小。

檢測器氣體流量對基線影響

對于氣相色譜的檢測器而言，如FID、FPD和NPD都需要合適的氫氣、空氣和尾吹氣流量，ECD需要合適的尾吹氣以保證其正常工作和靈敏度，廠家均會(huì)給出最適宜工作的檢測器條件。一般而言，改變檢測器條件的瞬間，會(huì)引起基線的躍遷和改變。

TCD檢測器是通用型、濃度型檢測器，是利用被測定組分和載氣的熱導(dǎo)系數(shù)不同而響應(yīng)的檢測器。工作時(shí)，載氣和攜帶樣品組分的載氣分別通過熱導(dǎo)池檢測器的參比池和樣品池，由于樣品組分與載氣的混合物的熱導(dǎo)系數(shù)不同于純載氣，使參比池和樣品池的熱絲溫度不同，儀器電路通過調(diào)節(jié)，轉(zhuǎn)化為色譜數(shù)據(jù)處理信號(hào)，完成對樣品的分析。

對于TCD檢測器而言，參比氣流路和樣品氣流路的載氣流量應(yīng)當(dāng)盡量接近，如果兩路流量相差較多，會(huì)引起基線噪聲增大。以下測試了某廠家TCD檢測器橋電流在140mA情況下（溫度條件不變），TCD檢測器參比氣流路和樣品氣流路不同流量情況下檢測器的基線噪聲

對于火焰光度檢測器（FPD）、氮磷檢測器（NPD）檢測器而言，工作時(shí)除了需要相應(yīng)的燃?xì)狻⒅細(xì)夂臀泊禋庵?，F(xiàn)PD需要設(shè)置合適的光電倍增管電壓，NPD需要設(shè)置合適的銣珠電流/電壓，不同的設(shè)置條件會(huì)影響基線噪聲的大小。需要注意的是，F(xiàn)PD光電倍增管電壓、NPD需銣珠電流/電壓的改變均會(huì)帶來檢測器靈敏度的改變。

儀器最高使用溫度對基線的影響

氣相色譜分析中，除了儀器工作條件之外，應(yīng)當(dāng)注意包括進(jìn)樣口、色譜柱和檢測器的最高使用溫度對基線的影響。由于進(jìn)樣口密封使用了進(jìn)樣墊、O型圈等，色譜柱固定液有最高使用溫度，檢測器使用的一些材料限制了其最高使用溫度，因此在使用中應(yīng)當(dāng)注意，否則在過高的溫度下密封材料有大量的污染物揮發(fā)，嚴(yán)重影響基線和儀器性能。

典型的實(shí)例是使用烷基汞專用柱分析水中的烷基汞，由于其最高使用溫度為160℃，當(dāng)進(jìn)樣口設(shè)置為200℃以上且長期使用后，接入進(jìn)樣口端的柱頭內(nèi)固定液流失嚴(yán)重，導(dǎo)致基線噪聲大。

由于分析過程中，樣品汽化需要在200℃以上（即進(jìn)樣口溫度），常規(guī)的維護(hù)方法是：使用一段時(shí)間后，將毛細(xì)柱柱頭流失嚴(yán)重的前端截去一定長度，大多數(shù)可以恢復(fù)到可接受的值。

除了色譜柱之外，一些檢測器內(nèi)使用高分子聚合材料作為絕緣和密封材料，如果使用溫度超過了檢測器規(guī)定的最高使用溫度，也會(huì)造成基線噪聲大等問題。下圖為某廠家FID檢測器超出最高使用溫度后，造成內(nèi)部收集筒絕緣材料融化：

在使用氣相色譜儀器進(jìn)行分析的過程中，應(yīng)當(dāng)解儀器原理，知曉實(shí)驗(yàn)條件改變對儀器分析的影響；同時(shí)，仔細(xì)閱讀說明書，了解儀器相關(guān)部件的最高使用溫度。