在石油、化工、生物化學(xué)、醫(yī)藥衛(wèi)生、食品工業(yè)、環(huán)保等方面應(yīng)用很廣。它除用于定量和定性分析外，還能測定樣品在固定相上的分配系數(shù)、活度系數(shù)、分子量和比表面積等物理化學(xué)常數(shù)。一種對混合氣體中各組成分進(jìn)行分析檢測的儀器。

氣相色譜儀是氣體工業(yè)名詞術(shù)語。一種色譜分析儀器。由載氣帶入，通過對欲檢測混合物中組分有不同保留性能經(jīng)色譜柱，使各組分分離，依次導(dǎo)入檢測器，以得到各組分的檢測信號。按照導(dǎo)入檢測器的先后次序，經(jīng)過對比，可以區(qū)別出是什么組分，根據(jù)峰高度或峰面積可以計(jì)算出各組分含量。通常采用的檢測器有：熱導(dǎo)檢測器，火焰離子化檢測器，氦離子化檢測器，超聲波檢測器，光離子化檢測器，電子捕獲檢測器，火焰光度檢測器，電化學(xué)檢測器，質(zhì)譜檢測器等。

使用氣相色譜儀步驟/方法

1、對色譜儀分析室的要求

分析室周圍不得有強(qiáng)磁場，易燃及強(qiáng)腐蝕性氣體。室內(nèi)環(huán)境溫度應(yīng)在5~35度范圍內(nèi)，濕度小于等于85%(相對濕度)，且室內(nèi)應(yīng)保持空氣流通。有條件的廠最好安裝空調(diào)。準(zhǔn)備好能承受整套儀器，寬高適中，便于操作的工作平臺。一般工廠以水泥平臺較佳(高0.6~0.8米)，平臺不能緊靠墻，應(yīng)離墻0.5~1.0米，便于接線及檢修用。供儀器使用的動(dòng)力線路容量應(yīng)在10KVA左右，而且儀器使用電源應(yīng)盡可能不與大功率耗電量設(shè)備或經(jīng)常大幅度變化的用電設(shè)備公用一條線。電源必須接地良好，一般在潮濕地面(或食鹽溶液灌注)釘入長約0.5~1.0米的鐵棒(絲)，然后將電源接地點(diǎn)與之相連，總之要求接地電阻小于1歐姆即可。(注：建議電源和外殼都接地，這樣效果更好)。

2、氣源準(zhǔn)備及凈化

氣源準(zhǔn)備事先準(zhǔn)備好需用氣體的高壓鋼瓶(一般大中城市均可購到)，裝某一種氣體的鋼瓶只能裝這種氣體，每個(gè)鋼瓶的顏色代表一種氣體，不能互換。一般用氮?dú)?，氫氣，空氣這三種氣體，每種氣體最好準(zhǔn)備兩個(gè)鋼瓶，以備用。有的廠使用氫氣發(fā)生器和空氣壓縮機(jī)也可，但空壓機(jī)必須無油。凡鋼瓶氣壓下降到1~2Mpa時(shí)，應(yīng)更換氣瓶。一般廠家使用使用以上氣體99.99%即可，電子捕獲檢測器必須使用高純氣源99.999%以上。氣源凈化為了出去各種氣體中可能含有的水分，灰分和有機(jī)氣體成分，在氣體進(jìn)入儀器之前應(yīng)先經(jīng)過嚴(yán)格凈化處理。若全部使用鋼瓶氣體，有的色譜儀附有凈化器，且內(nèi)已填有5A分子篩，活性炭，硅膠，基本可滿足要求。若使用一般氫氣發(fā)生器，則必須加強(qiáng)對水分的凈化處理，故應(yīng)增大干燥管面積(體積在450立方厘米以上為好，填料用5A分子篩為佳),并在發(fā)生器后接容積較大的儲器桶，以減少或克服氣源壓力波動(dòng)時(shí)對儀器基線的影響。若使用空壓機(jī)作空氣來源，空壓機(jī)進(jìn)氣口應(yīng)加強(qiáng)空氣過濾，加大凈化管體積，在干燥管內(nèi)應(yīng)填充一半5A分子篩，一半活性炭。一般國產(chǎn)無油氣體壓縮機(jī)可滿足需要。

3、色譜儀成套性檢查及安放

儀器開箱后，按資料袋內(nèi)附件清單，進(jìn)行逐項(xiàng)清點(diǎn)，并將易損零件的備件予以妥善保存。然后按照儀器的使用說明書上要求，將其放置于工作平臺上，并對著接線圖和各插頭，插座將儀器各部分連接起來，最后連接記錄儀和數(shù)據(jù)處理機(jī)。注意各接頭不要接錯(cuò)。

4、外氣路的連接

(1)減壓閥的安裝

有的儀器隨機(jī)帶有減壓閥，若沒有的則要購買。所用的是2只氧氣，1只氫氣減壓閥。將2只氧氣減壓閥，1只氫氣減壓閥分別裝到氮?dú)?，空氣和氫氣鋼瓶?注意氫氣減壓閥螺紋是反向的，并在接口處加上所附的O形塑料墊圈，以便密封)，旋緊螺帽后，關(guān)閉減壓閥調(diào)節(jié)手柄(即旋松)，打開鋼瓶高壓閥，此時(shí)減壓閥高壓表應(yīng)有指示，關(guān)閉高壓閥后，其指示壓力不應(yīng)下降，否則有漏，應(yīng)及時(shí)排除(用墊圈或生料帶密封)，有時(shí)高壓閥也會漏，要注意。然后旋動(dòng)調(diào)節(jié)手柄將余氣排掉。(2)外氣路連接法把鋼瓶中的氣體引入色譜儀中，有的采用不銹鋼管(φ2×0.5mm)，有的采用耐壓塑料管(φ3×0.5mm)。采用塑料管容易操作，所以一般采用塑料管。若用塑料管，在接頭處就要有不銹鋼襯管(φ2×20mm)和一些密封用的塑料等材料。從鋼瓶到儀器的塑料管的長度視需要而定，不宜過長，然后用塑料管把氣源和儀器(氣體進(jìn)口)連接起來。外氣路的檢漏把主機(jī)氣路面板上載氣，氫氣，空氣的閥旋鈕關(guān)閉，然后開啟各路鋼瓶的高壓閥，調(diào)節(jié)減壓閥上低壓表輸出壓力，使載氣，空氣壓力為0.35~0.6Mpa(約3.5~6.0kg/cm3),氫氣壓力為0.2~0.35Mpa。然后關(guān)閉高壓閥，此時(shí)減壓閥上低壓表指示值不應(yīng)下降，如下降，則說明連接氣路中有漏，應(yīng)予排除。

5、色譜儀氣路氣密性檢查

氣密性檢查是一項(xiàng)十分重要的工作，若氣路有漏，不僅直接導(dǎo)致儀器工作不穩(wěn)定或靈敏度下降，而且還有發(fā)生爆炸的危險(xiǎn)，故在操作使用前必須進(jìn)行這項(xiàng)工作(氣密檢查一般是檢查載氣流路，氫氣和空氣流路若未拆動(dòng)過，可不檢查)。

方法是，打開色譜柱箱蓋，把柱子從檢測器上拆下，將柱口堵死，然后開啟載氣流路，調(diào)低壓輸出壓力為0.35~0.6Mpa，打開主機(jī)面板上的載氣旋鈕，此時(shí)壓力表應(yīng)有指示。最后將載氣旋鈕關(guān)閉，半小時(shí)內(nèi)其柱前壓力指示值不應(yīng)有下降，若有下降則有漏，應(yīng)予排除。若是主機(jī)內(nèi)氣路有漏，則拆下主機(jī)有關(guān)側(cè)板，用肥皂水(最好是十二烷基磺酸鈉溶液)逐個(gè)接頭檢漏(氫，空氣也可如此檢漏)，最后將肥皂水擦干。

6、儀器的調(diào)試把氣路，儀器等按上述接好，安置好后，便可進(jìn)行下面檢查和調(diào)試工作。

色譜儀電路各部件檢查儀器啟動(dòng)前應(yīng)首先接通載氣流路，調(diào)節(jié)主機(jī)面板上的載氣旋鈕(即：載氣穩(wěn)流閥)，使載氣流量為20~30ml/min。 啟動(dòng)主機(jī)開啟主機(jī)總電源開關(guān)，色譜柱箱內(nèi)馬達(dá)開始工作，并檢查是否有異樣聲響，若有，立即切斷電源，并進(jìn)一步檢查排除。有的色譜儀啟動(dòng)時(shí)自診斷，顯示儀器運(yùn)轉(zhuǎn)情況：正?；虿徽＃徽ｏ@示包括哪一部分有問題，接線錯(cuò)誤等等。 各路溫控檢查按照說明書，逐個(gè)對柱溫(包括程序升溫)，進(jìn)樣器溫度，檢測器溫度進(jìn)行恒溫檢查，是否能在高，中，低溫度下保持恒定，特別是要求柱溫溫控精度達(dá)到0.01度。

7、色譜儀的安裝

對色譜儀分析室的要求,分析室周圍不得有強(qiáng)磁場，易燃及強(qiáng)腐蝕性氣體。 室內(nèi)環(huán)境溫度應(yīng)在5~35度范圍內(nèi)，濕度小于等于85%(相對濕度)，且室內(nèi)應(yīng)保持空氣流通。有條件的廠最好安裝空調(diào)。準(zhǔn)備好能承受整套儀器，寬高適中，便于操作的工作平臺。一般工廠以水泥平臺較佳(高0.6~0.8米)，平臺不能緊靠墻，應(yīng)離墻0.5~1.0米，便于接線及檢修用。供儀器使用的動(dòng)力線路容量應(yīng)在10KVA左右，而且儀器使用電源應(yīng)盡可能不與大功率耗電量設(shè)備或經(jīng)常大幅度變化的用電設(shè)備公用一條線。電源必須接地良好，一般在潮濕地面(或食鹽溶液灌注)釘入長約0.5~1.0米的鐵棒(絲)，然后將電源接地點(diǎn)與之相連，總之要求接地電阻小于1歐姆即可。(注：建議電源和外殼都接地，這樣效果更好)。

8、氣源準(zhǔn)備及凈化 氣源準(zhǔn)備 事先準(zhǔn)備好需用氣體的高壓鋼瓶(一般大中城市均可購到)，莊某一種氣體的鋼瓶只能裝這種氣體，每個(gè)鋼瓶的顏色代表一種氣體，不能互換。一般用氮?dú)?，氫氣，空氣這三種氣體，每種氣體最好準(zhǔn)備兩個(gè)鋼瓶，以備用。有的廠使用氫氣發(fā)生器和空氣壓縮機(jī)也可，但空壓機(jī)必須無油。凡鋼瓶氣壓下降到1~2Mpa時(shí)，應(yīng)更換氣瓶。一般廠家使用使用以上氣體99.99%即可，電子捕獲檢測器必須使用高純氣源99.999%以上。

9、氣源凈化

為了出去各種氣體中可能含有的水分，灰分和有機(jī)氣體成分，在氣體進(jìn)入儀器之前應(yīng)先經(jīng)過嚴(yán)格凈化處理。若全部使用鋼瓶氣體，有的色譜儀附有凈化器，且內(nèi)已填有5A分子篩，活性炭，硅膠，基本可滿足要求。若使用一般氫氣發(fā)生器，則必須加強(qiáng)對水分的凈化處理，故應(yīng)增大干燥管面積(體積在450立方厘米以上為好，填料用5A分子篩為佳),并在發(fā)生器后接容積較大的儲器桶，以減少或克服氣源壓力波動(dòng)時(shí)對儀器基線的影響。若使用空壓機(jī)作空氣來源，空壓機(jī)進(jìn)氣口應(yīng)加強(qiáng)空氣過濾，加大凈化管體積，在干燥管內(nèi)應(yīng)填充一半5A分子篩，一半活性炭。一般國產(chǎn)無油氣體壓縮機(jī)(天津產(chǎn))可滿足需要。

10、色譜儀成套性檢查及安放

儀器開箱后，按資料袋內(nèi)附件清單，進(jìn)行逐項(xiàng)清點(diǎn)，并將易損零件的備件予以妥善保存。然后按照儀器的使用說明書上要求，將其放置于工作平臺上，并對著接線圖和各插頭，插座將儀器各部分連接起來，最后連接記錄儀和數(shù)據(jù)處理機(jī)。注意各接頭不要接錯(cuò)。

11、外氣路的連接 減壓閥的安裝 有的儀器隨機(jī)帶有減壓閥，若沒有的則要購買。所用的是2只氧氣，1只氫氣減壓閥。將2只氧氣減壓閥，1只氫氣減壓閥分別裝到氮?dú)?，空氣和氫氣鋼瓶?注意氫氣減壓閥螺紋是反向的，并在接口處加上所附的O形塑料墊圈，以便密封)，旋緊螺帽后，關(guān)閉減壓閥調(diào)節(jié)手柄(即旋松)，打開鋼瓶高壓閥，此時(shí)減壓閥高壓表應(yīng)有指示，關(guān)閉高壓閥后，其指示壓力不應(yīng)下降，否則有漏，應(yīng)及時(shí)排除(用墊圈或生料帶密封)，有時(shí)高壓閥也會漏，要注意。然后旋動(dòng)調(diào)節(jié)手柄將余氣排掉。

12、外氣路連接法

把鋼瓶中的氣體引入色譜儀中，有的采用不銹鋼管(φ2×0.5mm)，有的采用耐壓塑料管(φ3×0.5mm)。采用塑料管容易操作，所以一般采用塑料管。若用塑料管，在接頭處就要有不銹鋼襯管(φ2×20mm)和一些密封用的塑料等材料。從鋼瓶到儀器的塑料管的長度視需要而定，不宜過長，然后用塑料管把氣源和儀器(氣體進(jìn)口)連接起來。

13、外氣路的檢漏

 把主機(jī)氣路面板上載氣，氫氣，空氣的閥旋鈕關(guān)閉，然后開啟各路鋼瓶的高壓閥，調(diào)節(jié)減壓閥上低壓表輸出壓力，使載氣，空氣壓力為0.35~0.6Mpa(約3.5~6.0kg/cm3),氫氣壓力為0.2~0.35Mpa。然后關(guān)閉高壓閥，此時(shí)減壓閥上低壓表指示值不應(yīng)下降，如下降，則說明連接氣路中有漏，應(yīng)予排除。

14、色譜儀氣路氣密性檢查

氣密性檢查是一項(xiàng)十分重要的工作，若氣路有漏，不僅直接導(dǎo)致儀器工作不穩(wěn)定或靈敏度下降，而且還有發(fā)生爆炸的危險(xiǎn)，故在操作使用前必須進(jìn)行這項(xiàng)工作(氣密檢查一般是檢查載氣流路，氫氣和空氣流路若未拆動(dòng)過，可不檢查)。

方法是，打開色譜柱箱蓋，把柱子從檢測器上拆下，將柱口堵死，然后開啟載氣流路，調(diào)低壓輸出壓力為0.35~0.6Mpa，打開主機(jī)面板上的載氣旋鈕，此時(shí)壓力表應(yīng)有指示。最后將載氣旋鈕關(guān)閉，半小時(shí)內(nèi)其柱前壓力指示值不應(yīng)有下降，若有下降則有漏，應(yīng)予排除。若是主機(jī)內(nèi)氣路有漏，則拆下主機(jī)有關(guān)側(cè)板，用肥皂水(最好是十二烷基磺酸鈉溶液)逐個(gè)接頭檢漏(氫，空氣也可如此檢漏)，最后將肥皂水擦干。

使用氣相色譜儀注意事項(xiàng)

一、進(jìn)樣應(yīng)注意問題

手不要拿注射器的針頭和有樣品部位、不要有氣泡（吸樣時(shí)要慢、快速排出再慢吸，反復(fù)幾次， 10ul 注射器 金屬針頭部分體積 0.6ul ，有氣泡也看不到，多吸 1-2ul 把注射器針尖朝上氣泡上走到頂部再推動(dòng)針桿排除氣泡，（指 10ul 注射器，帶芯子注射器平感覺）進(jìn)樣速度要快（但不易特快），每次進(jìn)樣保持相同速度，針尖到汽化室中部開始注射樣品。

二、安裝色譜柱

安裝拆卸色譜柱必須在常溫下。 填充柱有卡套密封和墊片密封，卡套分三種，金屬卡套，塑料卡套，石墨卡套，安裝時(shí)不易擰的太緊。墊片式密封每次按裝色譜柱都要換新的墊片（島津色譜是墊片密封）。 色譜柱兩頭是否用玻璃棉塞好。防止玻璃棉和填料被載氣吹到檢測器中。 毛細(xì)管色譜柱安裝插入的長度要根據(jù)儀器的說明書而定，不同的色譜汽化室結(jié)構(gòu)不同，所以插進(jìn)的長度也不同。需要說明的如果你用毛細(xì)管色譜柱采用不分流，汽化室采用填充柱接口這時(shí)與汽化室連接毛細(xì)管柱不能探進(jìn)太多，略超出卡套即可。

三、氫氣和空氣的比例對 FID 檢測器的影響

氫氣和空氣的比例應(yīng) 1 ： 10 ，當(dāng)氫氣比例過大時(shí) FID 檢測器的靈敏度急劇下降，在使用色譜時(shí)別的條件不變的情況下，靈敏度下降要檢查一下氫氣和空氣流速。氫氣和空氣有一種氣體不足點(diǎn)火時(shí)發(fā)出“砰”的一聲，隨后就滅火，一般當(dāng)你點(diǎn)火電著就滅，再點(diǎn)還著隨后又滅是氫氣量不足。

四、使用 TCD 檢測器

氫氣做載氣時(shí)尾氣一定要排到室外。 氮?dú)庾鲚d氣橋流不能設(shè)大，比用氫氣時(shí)要小的多。 沒通載氣不能給橋流，橋流要在儀器溫度穩(wěn)定后開始做樣前在給。

五、如何判斷 FID 檢測器是否點(diǎn)著火

不同的儀器判斷方法不同，有基流顯示的看基流大小，沒有基流顯示的用帶拋光面的扳手湊近檢測器出口，觀察其表面有無水汽凝結(jié) 。

六、如何判斷進(jìn)樣口密封墊是否該換

進(jìn)樣時(shí)感覺特別容易，用 TCD 檢測器不進(jìn)樣時(shí)記錄儀上有規(guī)則小峰出現(xiàn)，說明密封墊漏氣該更換。更換密封墊不要擰的太緊，一般更換時(shí)都是在常溫，溫度升高后會更緊，密封墊擰的太緊會造成進(jìn)樣困難，常常會把注射器針頭弄彎。

七、如何選擇合適的密封墊

密封墊分一般密封墊和耐高溫密封墊，汽化室溫度超過 300 ℃時(shí)用耐高溫密封墊，耐高溫密封墊的一面有一層膜，使用時(shí)帶膜的面朝下。

八、怎樣防止進(jìn)樣針不彎

很多做色譜分析工作的新手常常會把注射器的針頭和注射器桿弄彎，原因是： 進(jìn)樣口擰的太緊，室溫下擰的太緊當(dāng)汽化室溫度升高時(shí)硅膠密封墊膨脹后會更緊，這時(shí)注射器很難扎進(jìn)去。 位置找不好針扎在進(jìn)樣口金屬部位。 注射器桿彎是進(jìn)樣時(shí)用力太猛，進(jìn)口色譜帶一個(gè)進(jìn)樣器架，用進(jìn)樣器架進(jìn)樣就不會把注射器桿弄彎。 因?yàn)樽⑸淦鲀?nèi)壁有污染，注射時(shí)將針桿推彎。注射器用一段時(shí)間就會發(fā)現(xiàn)針管內(nèi)靠近頂部有一小段黑的東西，這時(shí)吸樣注射感到吃力。清洗方法將針桿拔出，注入一點(diǎn)水，將針桿插到有污染的位置反復(fù)推拉，一次不行再注入水直到將污染物弄掉，這時(shí)你會看到注射器內(nèi)的水變的渾濁，將針桿拔出用濾紙擦一下，再用酒精洗幾次。分析的樣品為溶劑溶解的固體樣時(shí)，進(jìn)完樣要及時(shí)用溶劑洗注射器。 進(jìn)樣時(shí)一定要穩(wěn)重，急于求快會把注射器弄彎的，只要你進(jìn)樣熟練了自然就快了。