怎樣提高棒狀薄層色譜儀的點樣準(zhǔn)確度
在棒狀薄層色譜儀分析中點樣是造成TLC定量誤差的主要來源。譜析儀器通過試驗可以認(rèn)為定量毛細(xì)管較適合較小體積的點樣;進(jìn)樣器適合較大體積的點樣。這主要是因為進(jìn)樣器受小氣泡、溶液回爬現(xiàn)象的影響較大。為避 免不同定量毛細(xì)管間的點樣誤差、建議一整塊的棒狀薄層色譜柱上用同一只定量毛細(xì)管。但應(yīng)注意在換樣品時,應(yīng)將毛細(xì)管用超聲波或不同極性溶劑清洗干凈。在制備樣品時,溶樣溶劑黏度不能過高,以便于點樣;溶劑沸點過低則進(jìn)樣體積易變,過高則會改變展開劑組成。較好TLC樣點的原點一般底邊距1~5cm。
棒狀薄層色譜儀點樣操作
控制室內(nèi)溫度不可高于17℃,用1 μL微量注射器吸取配好的油樣,在置于坐標(biāo)紙上的色譜棒掃描前端1.2 cm處點樣,每次點樣后需干燥后繼續(xù)進(jìn)行,控制在5~8次,每次點樣在色譜棒上的擴(kuò)散距離不超過2 mm,點樣完成后放入裝有飽和 NaOH溶液的恒濕缸中10 min。