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珍珠茶、飲品中食用合成色素的液相色譜儀檢測方案

2019-01-21 22:08:42來源:admin

近年來,飲料品安全問題越來越引起人們的關(guān)注,盡管諸多大型品牌飲料制品生產(chǎn)商均有被曝出衛(wèi)生安全問題,但各大商店超市售賣的飲料仍品種類繁多,色彩各異,不禁讓人擔(dān)心其鮮亮顏色背后隱藏的有機(jī)合成色素添加問題。

食用色素對人體有危害,主要是由于食用合成色素多以苯、甲苯、萘等化工產(chǎn)品為原料,經(jīng)過磺化、硝化、偶氮化等一系列有機(jī)反應(yīng)而成,有些色素長期低劑量攝入,也存在致畸、致癌的可能性。盡管相關(guān)法律已明令禁止人工合成使用色素的使用,但仍有不法分子在利欲驅(qū)使下,突破允許使用品種、范圍和數(shù)量,濫用、重劑量使用色素,使消費者的健康受到食品安全問題的威脅。

鑒于食用合成色素的不安全性,國家也加強(qiáng)了對合成色素的監(jiān)管,制訂了食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)(GB 2760-2011),另外對合成色素的檢測也非常重要,國家標(biāo)準(zhǔn)食品中合成著色劑的測定標(biāo)準(zhǔn)(GB/T 5009.35-2003)中規(guī)定了對新紅、檸檬黃、莧菜紅、胭脂紅、日落黃、赤蘚紅、亮藍(lán)、靛藍(lán)這8中合成色素的檢測方法,主要是高效液相色譜儀檢測飲料中食用合成色素。

檢測儀器:高效液相色譜儀LC-3000(譜析儀器公司,配置輸液泵,柱溫箱,紫外檢測器,色譜工作站),多功能氮吹儀、溶劑過濾器,固相萃取儀。 

標(biāo)準(zhǔn)溶液:合成色素標(biāo)準(zhǔn)使用液用日落黃、檸檬黃等1.00mg/mL標(biāo)準(zhǔn)溶液,加水稀釋20倍,經(jīng)0.45μm濾膜過濾,配成50.0μg/mL的合成色素標(biāo)準(zhǔn)使用液。

固相萃取柱凈化:SPE小柱:Cleanert PWAX(150mg/6mL)Cleanert PA聚酰胺柱(1g/6mL)取以上兩種固相萃取柱及上述提取液至固相萃取儀中,完成SPE凈化過程:6mL甲醇,6mL水(pH值6~7);加樣10mL;6mL水(pH=4)、6mL甲醇-甲酸(6:4)、6mL水(pH值6~7)淋洗;通入空氣吹干小柱5min,6mL 2%氨化甲醇洗脫并接收,收集液于50℃氮吹儀下吹干,用1mL水定容,過0.45μm水系濾器過濾,待測。

樣品制備:稱取10g樣品放入100mL燒杯中,含二氧化碳的樣品加熱去除二氧化碳;稱取20.0g樣品溶液放入分液漏斗中,加2mL鹽酸、10mL三正辛胺正丁醇溶液(5%),振搖提取合成色素,重復(fù)提取至無色,約3~4次。合并提取的合成色素,用飽和硫酸鈉溶液10mL洗2次,將提取的合成色素轉(zhuǎn)移至另一分液漏斗中,加50mL正己烷混勻,加氨水提取3次,每次5mL,合并氨水層,加乙酸調(diào)成中性,水浴加熱蒸發(fā)至近干,加水定溶至5mL。0.45μm過濾,取10μL進(jìn)高效液相色譜儀。

色譜條件:

色譜柱:C18 (4.6mm×250mm,10μm);流動相:甲醇;梯度洗脫:甲醇︰20%~35% 3min;35%~98% 9min;98%  6min;紫外檢測器:254nm,流速:1ml/min; 進(jìn)樣量:10μL。

山東譜析科學(xué)儀器有限公司多年來以關(guān)愛生命健康為重點,不斷開發(fā)用于食品安全檢測的氣相色譜儀、液相色譜儀等分析儀器,并和各地食品藥品監(jiān)督部門、質(zhì)檢部門、第三方檢測機(jī)構(gòu)建立廣泛的合作機(jī)制,為用戶制定詳細(xì)的整體分析方案。

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