譜析儀器測(cè)定涂料及膠粘劑中苯、甲苯及二甲苯含量方案

近日，譜析科學(xué)儀器有限公司發(fā)布測(cè)定涂料、油漆和膠黏劑中的苯系物及水分含量的整體分析解決方案。整套方法采用GC-17氣相色譜儀配置FID檢測(cè)器和TCD檢測(cè)器（亦可配置水分測(cè)定儀），具有定量準(zhǔn)確，操作簡(jiǎn)單，重現(xiàn)性好，能夠滿足涂料、油漆和膠黏劑中苯系物和水分檢測(cè)的需要。

 

苯系物(BTEX)是苯(benzene)、甲苯(toluene)、乙苯(ethylbenzene)和二甲苯(xylene)的統(tǒng)稱，屬于單環(huán)芳烴類物質(zhì)。苯屬于IARC(國(guó)際癌癥研究機(jī)構(gòu))靠前類致癌物；甲苯、乙苯、二甲苯在溶劑分類中屬中等毒性溶劑；長(zhǎng)期接觸甲苯、二甲苯可影響肝的功能。

 

室內(nèi)苯系物主要來源于裝修裝飾用的涂料、油漆、粘合劑、橡膠、樹脂、裝飾板材等材料中。與此同時(shí)，涂料、油漆中的苯系物對(duì)人們的身體健康也會(huì)造成嚴(yán)重的威脅。因此，世界各國(guó)對(duì)涂料、油漆中的苯系物做了限量要求。在我國(guó)同樣亦有嚴(yán)格的規(guī)定，《GB 18582-2008 室內(nèi)裝飾裝修材料內(nèi)墻涂料中有害物質(zhì)限量》中規(guī)定苯、甲苯、乙苯、二甲苯總和不超過300mg/kg，對(duì)涂料、油漆、膠粘劑中苯系物的測(cè)定適合氣相色譜法。譜析儀器色譜分析工程師認(rèn)為，氣相色譜儀分離技術(shù)是一種可定性、定量分離分析技術(shù)，因其分離效能高、選擇性好、分析速度快等優(yōu)點(diǎn)被廣泛應(yīng)用。

 

譜析儀器氣相色譜儀分析方案依據(jù)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法《GB 18582-2008 室內(nèi)裝飾裝修材料內(nèi)墻涂料中有害物質(zhì)限量》規(guī)定的方法，對(duì)涂料、油漆和膠黏劑中的苯系物和水分進(jìn)行測(cè)定。

 

儀器和試劑

 

電子分析天平（萬分之一）GC-17型氣相色譜儀；1.0μL微量進(jìn)樣器；10ml帶膠塞小玻璃瓶若干；醫(yī)用玻璃注射器（2mL、5 mL各3支）；小口徑毛細(xì)管柱EC[TM]—WAX(50m*025mm*0.25μm);色譜工作站。

 

苯（色譜純）；甲苯（色譜純）；二甲苯（色譜純，3種異構(gòu)體及乙基苯均有純品）；乙酸乙酯（分析級(jí)）；

 

內(nèi)標(biāo)物：甲基異丁基甲酮（色譜純）。

 

測(cè)定原理

 

試樣中加適量?jī)?nèi)標(biāo)物并用少許乙酸乙酯稀釋搖勻后，用微量注射器將稀釋后的溶液注入氣相色譜儀，樣品被載氣帶入色譜柱，在色譜柱內(nèi)被分離成相應(yīng)的組分，用氫火焰離子化檢測(cè)器檢測(cè)并記錄色譜圖，用內(nèi)標(biāo)法計(jì)算試樣溶液中苯、甲苯、二甲苯（簡(jiǎn)稱三苯）的含量。

 

 測(cè)定條件

 

以樣品中各組分是否完全分離開為依據(jù)而確認(rèn)測(cè)定條件：

 

汽化室溫度：200℃；

 

檢測(cè)室溫度：220℃；

 

載氣：氮?dú)猓兌?ge;99.99%，硅膠+5A分子篩除水，除油，柱前壓力為60kPa（30℃）；

 

氫氣：純度>99.99%，硅膠除水，柱前壓力為65kPa；

 

空氣：硅膠+5A分子篩除水，除油，柱前壓力為55kPa

 

程序升溫：初始溫度50℃，保持5min，升溫速率5℃/min.至65℃保持5min，升溫速率50℃/min至200℃，保持3min；

 

分流比：40：1；

 

進(jìn)樣量：0.4μl。

 

涂料、油漆和膠黏劑樣品中的苯系物經(jīng)甲醇提取后，采用譜析GC-17氣相色譜儀測(cè)定，外標(biāo)法定量。結(jié)果表明，七種苯系物的平均回收率為92.3-104.9%，3 次平行測(cè)定的RSD 值≤ 4.1%，方法測(cè)定低限為1.0-3.5 mg/kg。水分經(jīng)二甲基甲酰胺提取后，采用TCD 檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)，操作簡(jiǎn)單，重復(fù)性好，準(zhǔn)確性高，能夠滿足涂料、油漆和膠黏劑樣品中的測(cè)定要求，配置不同的毛細(xì)管色譜柱亦可對(duì)部分原料單體進(jìn)行分析，真實(shí)達(dá)到一機(jī)多用、一機(jī)共用。

 

如對(duì)涂料、油漆和膠黏劑中的苯系物及水分含量的整體分析方案有興趣可電話聯(lián)系譜析分析儀器公司工程師，亦可登錄http://cqhhdh.com在線咨詢。

 

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