淺談氣相色譜儀隔墊吹掃對樣品分析的影響
2021-07-01 10:03:21來源：admin
在氣相色譜儀分析中，使用毛細柱進樣口或者分流/不分流進樣口時，需要設(shè)置隔墊吹掃流量。一般而言，隔墊吹掃流量設(shè)置為（3-5）ml/min。實際分析中，由于對隔墊吹掃重視不足，不當(dāng)?shù)脑O(shè)置往往可能會為分析帶來干擾。下面氣相色譜儀廠家淺談氣相色譜儀分析中隔墊吹掃對樣品分析的影響。
1 毛細柱進樣口的基本結(jié)構(gòu)
在毛細柱進樣口中，載氣的作用是以一定的流速將氣體樣品或經(jīng)氣化后的樣品帶入色譜柱進行分離；分流的作用是將氣化后的樣品按照一定比例排出進樣口；隔墊吹掃的作用主要是消除進樣時可能帶入的污染物和進樣口密封墊在高溫時釋放出的雜質(zhì)。一般而言，載氣、分流和隔墊吹掃在進樣口上的相對位置為：隔墊吹掃在最上方，載氣在中間，分流管路在最下方。
2 隔墊吹掃的作用
2.1 降低樣品分析中鬼峰和干擾
在毛細柱進樣口（分流/不分流進樣口）的使用過程中，首先，由于進樣墊（注射墊/進樣隔墊）一般為橡膠制品，本身會殘留有合成中使用的溶劑或者低沸點聚合物；其次，在進樣口高溫的作用下，橡膠制品（進樣墊）會產(chǎn)生部分降解；再則，進樣過程中進樣針會刺破進樣墊，破損的進樣墊在高溫下會產(chǎn)生揮發(fā)性雜質(zhì)；最后，進樣過程中進樣墊會擦拭進樣針針尖的殘余樣品，多次使用后會造成一定的雜質(zhì)積累。以上問題會導(dǎo)致分析過程中出現(xiàn)鬼峰和干擾等問題。
為了解決上述問題對氣相色譜分析的影響，除了定時更換進樣墊和做好進樣口維護之外，設(shè)置合適的隔墊吹掃流量也是解決上述問題的有效手段——因為毛細柱進樣口（分流/不分流進樣口）的載氣進入進樣口后，大部分載氣通過襯管向下流動，小部分（即隔墊吹掃流量）向上流動對進樣墊進行吹掃，并將進樣墊上的可揮發(fā)性污染物帶出進樣口。
2.2 影響樣品峰面積
柱進樣口（分流/不分流進樣口）的隔墊吹掃流量一般設(shè)為（3-5）mL/min左右。如果隔墊吹掃流量過小，有可能無法帶走足夠多的隔墊污染物，還是會繼續(xù)形成鬼峰。如果隔墊吹掃流量過大，則有可能對樣品定量造成一定的影響。相對于分流模式而言，不分流模式下的分析所受隔墊吹掃流量的影響會更大。
經(jīng)過分析實踐證明無論是在不分流模式還是在分流模式中，隔墊吹掃流量較大的實驗條件所對應(yīng)的峰面積都會小于較小隔墊吹掃流量條件下所得到的峰面積。在不分流模式中，30 mL的隔墊吹掃流量比3 mL的隔墊吹掃流量多造成了約4%的峰面積損失。而在10:1的分流模式中，30mL的隔墊吹掃流量所造成的峰面積損失大概比3mL隔墊吹掃流量多約2%。
由此可見，雖然樣品的氣化體積沒有超過襯管容積，樣品氣化過程發(fā)生在襯管內(nèi)部，但較大的隔墊吹掃流量確實可以造成樣品的損失。這主要是由于相對于正常的隔墊吹掃流量而言，較大的隔墊吹掃流量造成了襯管上端的氣壓降低，從而使得氣化后的樣品有可能從襯管上部被吹走。而在分流模式中，由于較大的分流流量在一定程度上已經(jīng)將隔墊吹掃流量的影響稀釋，因此相同程度的隔墊吹掃流量增加并不會造成與不分流模式同等程度的峰面積損失。
2.3 降低拖尾和改善峰型
在分析過程中，設(shè)置合適的隔墊吹掃流量，可以有效降低溶劑峰拖尾，改善峰型，但是關(guān)閉隔墊吹掃流量可引起溶劑峰拖尾。
可能的解釋是進樣采用10μL進樣針，進樣時針頭位置在襯管上部三分之一處左右（下圖右），樣品進入襯管后膨脹的過程中（下圖右，樣品由橙色液滴膨脹到淺紫色范圍氣團的過程），會有部分溶劑和樣品越過載氣流路平面進入隔墊吹掃流路。開啟隔墊吹掃時，倒灌入隔墊吹掃流路的溶劑和樣品被迅速吹出，避免了溶劑拖尾。
3 小節(jié)
隔墊吹掃的作用主要是消除進樣口密封墊在高溫時釋放出的雜質(zhì)和進樣時可能帶入的污染物，以及有效降低溶劑峰拖尾、改善峰型，同時也會影響分析和定量過程中的峰面積。需要注意的是，一些廠家的隔墊吹掃由于設(shè)計的原因，僅僅起到消除進樣口密封墊在高溫時釋放出的雜質(zhì)和進樣時可能帶入的污染物的作用，在后期的文章中將會專門進行對比和論述。
