氣體凈化裝置對(duì)氣相色譜儀基線的影響

在氣相色譜儀分析中，氣體凈化裝置是不可缺少的一部分。一方面，在儀器所使用的空氣發(fā)生器、氫氣發(fā)生器中，均安裝有氣體凈化裝置，用以保證發(fā)生器的供氣質(zhì)量；另一方面，在從氣源到色譜儀器之間的氣路管道中也經(jīng)常串有氣體凈化裝置，避免氣源受到管路污染。整體上來(lái)說(shuō)，氣體凈化器的功能是用來(lái)保證GC的分析質(zhì)量和分析結(jié)果的穩(wěn)定性，延長(zhǎng)色譜柱壽命和減少檢測(cè)器的噪聲。

 

由于水分、烴類和氧氣會(huì)對(duì)色譜分析造成較為明顯和嚴(yán)重的影響，氣相色譜中常用的氣體凈化裝置一般包括三種：除水裝置、除烴裝置和除氧裝置。水分存在于氣體容器的表面和氣路管路內(nèi)，其不僅影響組分的分離，還會(huì)使部分固定相或硅烷化擔(dān)體（甚至包括某些樣品）發(fā)生水解，縮短色譜柱的壽命，產(chǎn)生基線噪音和拖尾現(xiàn)象。氧的破壞作用最嚴(yán)重，即使很微量的氧也會(huì)破壞毛細(xì)管柱以及極性填充柱，氧會(huì)使固定相氧化，從而破壞色譜柱性能和色譜柱壽命，改變樣品的保留值；氧化物還會(huì)引起基線噪聲和漂移，并隨著柱溫的升高破壞性急劇增大，對(duì)特殊檢測(cè)器以及高靈敏度檢測(cè)器樣的破壞作用更加明顯，尤其是TCD和GC-MS，氧會(huì)直接燒毀熱絲和燈絲。氣體中有機(jī)化合物（烴類）或其它雜質(zhì)的存在則會(huì)產(chǎn)生遠(yuǎn)高于正常的基線噪音和鬼峰，影響痕量和微量組分的判定。

 

由于氣體凈化裝置可以有效除去氣相色譜分析中載氣、燃?xì)猓錃猓┖椭細(xì)猓諝猓┲械碾s質(zhì)和干擾，降低儀器的背景噪聲，因此做好氣體凈化裝置的維護(hù)顯的格外重要。

 

氣體凈化裝置對(duì)氣相色譜分析基線造成影響的主要原因是漏氣和失效。

 

1 氣體凈化裝置漏氣

 

氣體凈化裝置漏氣會(huì)引起基線異常波動(dòng)，應(yīng)當(dāng)關(guān)注氣體凈化裝置的質(zhì)量，并定期檢查管路的密封性，以免造成基線異常影響分析檢測(cè)的開展或者氫氣等可燃?xì)怏w漏氣引起安全隱患。

 

2 氣體凈化裝置缺乏維護(hù)

 

氣體凈化裝置主要用于除去氣相色譜所使用各種氣體中的水分、烴類和氧氣；但是需要注意的是不同檢測(cè)器根據(jù)其使用氣體的類型以及載氣、氫氣和助燃?xì)猓諝猓┧褂玫牡膬艋瘎╊愋褪遣煌?。如果氣體凈化裝置失效，會(huì)引起基線噪聲大以及鬼峰等現(xiàn)象。如果氣體凈化裝置失效嚴(yán)重還會(huì)產(chǎn)生鬼峰和毛刺，影響定性和定量。

 

小結(jié)

 

氣相色譜分析中的除水裝置、除烴裝置和除氧裝置中的凈化劑（硅膠、分子篩、活性炭及脫氧劑）使用一段時(shí)間之后，其凈化效果降低，需要及時(shí)更換或者烘干、再生后重新使用。只有定期和正確維護(hù)，才能從細(xì)節(jié)上保證分析質(zhì)量和分析結(jié)果的穩(wěn)定性，延長(zhǎng)色譜柱壽命和減少檢測(cè)器的噪聲。

 

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