氣相色譜儀分流比大小對(duì)色譜圖峰面積的影響
2021-06-09 10:52:32來源：admin
氣相色譜儀分流比就是樣品進(jìn)到進(jìn)樣口后汽化產(chǎn)生的氣體，進(jìn)入色柱與排出進(jìn)樣器的比例。
膈膜吹掃流量:用來隔墊下的吹掃，一般是 6ml/min
柱流量:根據(jù)自己的實(shí)驗(yàn)參數(shù)測(cè)定 1.0 1.5 2.0 都可以
分流口流量:分流出去的那部分流量 柱流量一定，根據(jù)分流比的改變而改變。改變柱流量，也會(huì)相應(yīng)的改變。
尾吹氣體流量:對(duì)柱子出來的組分進(jìn)行加速，減少峰展寬，一般設(shè)定25
進(jìn)樣口的總流量= 分流流量 + 柱流量 + 吹掃流量。
分流流量 = 柱流量 * 分流比
分流比直接影響進(jìn)樣量，進(jìn)樣量影響峰面積，也會(huì)如果進(jìn)樣太大也會(huì)影響分離的，分流比越大進(jìn)的量就越小，但不能超出柱子的范圍。
分流:也是針對(duì)于毛細(xì)管柱，毛細(xì)管柱的柱容量小，要求的進(jìn)樣量小，進(jìn)0.1微升對(duì)于毛細(xì)柱都有可能出現(xiàn)超載現(xiàn)象，于是引入分流，讓進(jìn)樣量的1/10或者1/100進(jìn)入毛細(xì)柱，從而減小進(jìn)樣量大造成的不良影響;
分流，因?yàn)槊?xì)管色譜柱具有分離復(fù)雜樣品靈敏度高分離快速分離度好，拖尾小，只需微量的樣品就能得到滿意的結(jié)果，這個(gè)樣品量可能是0.001ul到0.1ul之間，而我們市場(chǎng)上生產(chǎn)的微量注射器常用的也就是1ul.5ul,10ul等，分流就是通過分流閥調(diào)節(jié)，把大部分樣品通過載氣在放空口排出，只有幾分之一到幾十分之一的樣品進(jìn)入毛細(xì)色譜柱分離分析，它對(duì)樣品的保留時(shí)間落有影響，對(duì)峰高峰面積有影響，對(duì)相鄰較近的峰的分離好壞有影響，調(diào)節(jié)規(guī)律一般是如果峰高平頭的話，表示進(jìn)樣量太大，檢測(cè)器放大器飽和，就要減少進(jìn)樣量，或者調(diào)大分流量，如果相鄰峰分離不好，也要增大分流，如果分離好，含量低的雜質(zhì)未檢出，就要增加進(jìn)樣量，或者減小分流。
氣相色譜儀分流比大小對(duì)色譜圖峰面積的影響?
1、色譜柱的載樣量不是無限大，過多的樣品進(jìn)入色譜柱會(huì)超載，造成分離效能下降，峰變形拖尾，還會(huì)使用壽命。所以要分流部份出去。
2、因?yàn)樯V柱比較細(xì)樣品樣品汽化產(chǎn)生氣體膨脹后，不可能瞬間一下子進(jìn)入色譜柱，而是有個(gè)時(shí)間，但也不能太長(zhǎng)，否則譜帶會(huì)譜寬。所以要及時(shí)分流一部份。
比如有1uL樣品進(jìn)入到進(jìn)樣器汽化產(chǎn)生了110份氣體，此時(shí)只有10份進(jìn)入了色譜柱，另外100份通過分流系統(tǒng)排到了外面，那么分流比就是1:10(描述不夠確切見諒)
注意：
1、如果是小口徑毛細(xì)管，不可不用分流。分流是為了減少進(jìn)樣量，如果進(jìn)樣量超柱子負(fù)荷了，分離不好，不利于定量。大口徑毛細(xì)管有時(shí)可不用分流。在填充柱子一般沒有分流一說，因?yàn)樘畛渲尤萘看?。關(guān)于這個(gè)問題，你可以查閱相關(guān)書籍，一看就知道了，因?yàn)槟悴荒馨盐蘸苄〉倪M(jìn)樣量的，就是為了進(jìn)樣方便；
2、分流對(duì)于毛細(xì)管來說，就是減小進(jìn)樣量，防止飽和，平頭峰
3、測(cè)分流比一般用電子流量測(cè)量計(jì)和皂膜流量計(jì)來測(cè)量。而最常用的就是皂膜流量計(jì)來測(cè)量的。分流比的計(jì)算公式=分流總流量+隔墊吹掃氣/柱流量。 如果總的柱流量為104ml/min，隔墊吹掃流量為3ml/min，那么進(jìn)入氣化室的流量為101ml/min，.肥皂水倒入底部的乳膠滴頭中 2.用細(xì)橡膠管聯(lián)接檢測(cè)器出口和皂沫流量計(jì)底部進(jìn)氣口 3.擠壓乳膠滴頭,使產(chǎn)生一個(gè)皂膜,同時(shí)測(cè)量皂膜流經(jīng)一定體積所須時(shí)間 4.體積除以時(shí)間即可,如果是電子皂膜流量計(jì)就方便了,自動(dòng)測(cè)量計(jì)算
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