液相色譜柱保留時(shí)間變化的原因
2021-04-20 10:23:31來(lái)源：admin
液相色譜柱保留時(shí)間不重現(xiàn)可能由多種因素引起，通常還會(huì)影響到峰面積的重現(xiàn)性，建議檢查以下幾個(gè)方面：
1、確認(rèn)流動(dòng)相是新鮮配制的，比例沒(méi)有錯(cuò)誤。比如一些揮發(fā)性的溶液，如乙酸，最好及時(shí)更換。
2、確認(rèn)液相色譜條件在色譜柱使用范圍之內(nèi)，如 pH 范圍、溫度、壓力。
3、仔細(xì)觀察柱前壓的變化，如果壓力穩(wěn)定，就可以判斷泵的系統(tǒng)沒(méi)有問(wèn)題；如果是壓力不穩(wěn)定，一定會(huì)影響保留時(shí)間，這種狀況通常是由于泵頭里有氣泡造成的。請(qǐng)將流動(dòng)相仔細(xì)脫氣，并排出泵內(nèi)氣泡。
4、觀察色譜峰形、柱效變化情況，確認(rèn)色譜柱是否被污染，如果確定色譜柱污染，可嘗試使用適當(dāng)溶劑沖洗。
5、如果同時(shí)伴有色譜柱柱壓升高，解決方法請(qǐng)參見(jiàn)“液相色譜柱柱壓升高”部份。
6、如果使用梯度洗脫方法，請(qǐng)確認(rèn)平衡時(shí)間足夠長(zhǎng)。流動(dòng)相中使用離子對(duì)試劑（烷基磺酸鈉等）或固定相為正相硅膠等，往往需要更長(zhǎng)的平衡時(shí)間。
7、確認(rèn)樣品是否過(guò)載，減少進(jìn)樣量（進(jìn)原進(jìn)樣量的 10%確認(rèn)）。
8、組分在液相色譜柱中保留不夠。調(diào)整色譜條件，使樣品在柱上適當(dāng)保留。
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