液相色譜儀為何出現(xiàn)峰展寬?
2021-03-09 11:06:29來源：admin
在液相色譜儀分析中，除了追求通用性和高靈敏外，由于色譜柱體積小，且溶質(zhì)在液相中擴(kuò)散系數(shù)很低，柱外效應(yīng)對色譜峰擴(kuò)展是個不可忽略的因素。
①樣品體積過大–用流動相配樣，總的樣品體積小于第一峰的15%;
①樣品體積過大–用流動相配樣，總的樣品體積小于第一峰的15%;
②在進(jìn)樣閥中造成峰擴(kuò)展–進(jìn)樣前后排出氣泡以降低擴(kuò)散;
③數(shù)據(jù)系統(tǒng)采樣速率太慢–設(shè)定速率應(yīng)是每峰大于10點(diǎn);
④檢測器時間常數(shù)過大–設(shè)定時間常數(shù)為感興趣第一峰半寬的10%;
⑤流動相粘度過高–增加柱溫,采用低粘度流動相;
⑥檢測池體積過大–用小體積池,卸下熱交換器;
⑦保留時間過長–等度洗脫時增加強(qiáng)溶劑含量，也可用梯度洗脫;
⑧柱外體積過大–將連接管徑和連接管長度降至最小;
⑨樣品過載–進(jìn)小濃度小體積樣品。
