液相色譜儀檢測(cè)面粉中偶氮甲酰胺含量方案

偶氮甲酰胺(azodicarbonamide，ADA)是一種黃至橘紅色結(jié)晶性粉末，無(wú)臭，常用于小麥粉處理劑及焙烤食品快速發(fā)酵劑。作為面粉增筋劑，具有漂白和氧化雙重作用，在歐盟和澳大利亞，偶氮甲酰胺被禁止使用在食品工業(yè)，也有部分國(guó)家(包括中國(guó))是允許將其作為添加劑用在食品工業(yè)中的。我國(guó)GB2760《食品添加劑使用衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》(含1997～2006年增補(bǔ)品種)規(guī)定小麥粉中ADA最大使用量為0.045g/kg近年來(lái)，有研究表明偶氮甲酰胺在面粉中可能代謝產(chǎn)生氨基脲(semicarbazide，SEM)。

 

SEM通常作為呋喃西林(nitrofurazone)的代謝物在獸藥殘留中檢出。硝基呋喃類藥物具有致突變和致癌作用， 因此，面粉中偶氮甲酰胺的快速檢測(cè)方法的開發(fā)顯得尤為重要。雖然我國(guó)已規(guī)定偶氮甲酰胺在面粉中的最大使用量，但目前還未見有關(guān)于面粉中ADA快速檢測(cè)方法的報(bào)道，也無(wú)相關(guān)的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)。

 

目前聯(lián)合國(guó)食品法典委員會(huì)(Codex)及美國(guó)FDA均將其列為合法食品添加物，但歐盟與澳大利亞禁止使用這項(xiàng)化學(xué)物質(zhì)，因?yàn)榭赡軙?huì)引致呼吸性疾病和過敏。而根據(jù)FDA的限制，每公斤面包偶氮二甲酰胺含量不得超過45毫克，就不會(huì)影響身體健康。目前，我國(guó)GB2760《食品添加劑使用衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》(含1997～2006年增補(bǔ)品種)規(guī)定小麥粉中ADA**使用量為0.045g/kg。雖然我國(guó)已規(guī)定偶氮甲酰胺在面粉中的**使用量，但目前還未見有關(guān)于面粉中ADA快速檢測(cè)方法的報(bào)道，也無(wú)相關(guān)的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)。譜析公司建立了LC-3000面粉中偶氮甲酰胺檢測(cè)液相色譜分析方案的分析方法，該方法前處理簡(jiǎn)單，靈敏度高，能夠廣泛應(yīng)用于面粉中ADA的檢測(cè)。

 

一、儀器與試劑

 

譜析LC-3000型有效液相色譜儀，配自動(dòng)進(jìn)樣器和二極管陣列檢測(cè)器(DAD)；振蕩器；離心機(jī)(Universal 32型，德國(guó)Hettich公司)；旋渦混合器；吹氮濃縮儀(NC-2012型，譜析分析儀器有限公司)。

 

水為去離子水；乙腈、二甲基甲酰胺為色譜純；丙酮、正己烷為分析純；濾膜(0.20μm， 水相)；偶氮甲酰胺標(biāo)準(zhǔn)品(純度大于99.0%)購(gòu)自美國(guó)Chemservice公司。

 

 二、 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

 

準(zhǔn)確稱量適量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，用二甲基甲酰胺溶解并定容，配制成1000mg/L標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，分裝于液相小瓶中，在-80℃冰箱中保存，2周內(nèi)使用。根據(jù)需要用20mmol/L乙酸銨的水溶液配制標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。

 

三、樣品處理方法

 

稱取面粉1g(**到0.001g)于50mL塑料離心管中，加入10mL丙酮，室溫下振蕩提取15min，5000r/min離心5min。取上層5mL丙酮于40℃氮吹至近干，用20mmol/L乙酸銨的水溶液定容至1mL，再加入1mL正己烷，旋渦振蕩。靜置分層，取下層水溶液過濾膜，立即進(jìn)行液相分析。

 

四、液相色譜條件

 

色譜柱：Nucleosil100-5CN，250mm×416mm(i.d.)，5μm；柱溫：25℃；流速：0.8mL/min；等度洗脫：20mmol/L乙酸銨的水溶液-乙腈(體積比80∶20)；檢測(cè)波長(zhǎng)：245nm；進(jìn)樣量：10μL。

 

本面粉中偶氮甲酰胺檢測(cè)液相色譜分析方案廣泛應(yīng)用于：各面粉廠，食品公司，方便面公司，食品藥品監(jiān)督、質(zhì)量監(jiān)管等。

譜析公司的服務(wù)優(yōu)勢(shì): 

 

1、公司所有產(chǎn)品經(jīng)過嚴(yán)格的出廠檢驗(yàn)，各項(xiàng)技術(shù)指標(biāo)符合***有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的要求。產(chǎn)品由的技術(shù)服務(wù)工程師安裝調(diào)試或者免費(fèi)的電話指導(dǎo)。

 

2、產(chǎn)品安裝驗(yàn)收合格后，一年質(zhì)保期內(nèi)，除人為損壞因素外，保證由我公司免費(fèi)維修，設(shè)備終生維修；對(duì)易損件只收取成本費(fèi)，提供無(wú)償技術(shù)支持和優(yōu)惠的配件供應(yīng)。

 

3、及時(shí)的電話支持，靈活快速的響應(yīng)時(shí)間；分布在國(guó)內(nèi)的售前售后有效、高質(zhì)量服務(wù)；電話報(bào)修后，及時(shí)電話指導(dǎo)或72小時(shí)內(nèi)客戶端解決儀器使用問題。

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