氣相色譜儀檢測器的清洗
2021-02-20 09:16:37來源：admin
在氣相色譜儀操作過程中，檢測器有時(shí)會(huì)被流失的固定相及樣品中的高沸點(diǎn)成分、易分解或有腐蝕性的物質(zhì)玷污。此時(shí)應(yīng)對(duì)檢測器進(jìn)行清洗。清洗時(shí)可分三種情況：
第一種是玷污物質(zhì)僅限于高沸點(diǎn)成分，通?？蓪z測器加熱到最高使用溫度后，再通入載氣，即可清除。
第二種情況是檢測器僅存在程度較輕的玷污，此時(shí)可用蒸汽清洗的方法。過程是在進(jìn)樣口注入幾十微升蒸餾水或丙酮等溶劑，待1~2小時(shí)后，檢查基線是否平穩(wěn)即可。
第三種情況是在上述兩種簡單方法不能解決問題時(shí)所采用的徹底清洗方法，此方法要求拆裝檢測器，同時(shí)還要選擇適宜的溶劑，即所選擇的溶劑，既要能溶解玷污物，又不對(duì)檢測器造成新的污染和損壞。此時(shí)清洗過后的部件不要直接用手摸。
1、熱導(dǎo)檢測器（TCD）的清洗
將丙酮、乙醚、十氫萘等溶劑裝滿檢測器的測量池，浸泡一段時(shí)間（約20分鐘）后傾出，反復(fù)進(jìn)行多次至所傾出的溶液比較干凈為止。當(dāng)選用一種溶劑不能洗凈時(shí)，可根據(jù)玷污物的性質(zhì)先選用高沸點(diǎn)溶劑進(jìn)行浸泡清洗，然后再用低沸點(diǎn)溶劑反復(fù)清洗。洗凈后，加熱趕去溶劑，將檢測器裝回到儀器上，再加熱通載氣沖洗數(shù)小時(shí)后，即可使用。
2、氫火焰離子化檢測器（FID）的清洗
當(dāng)FID玷污不太嚴(yán)重時(shí)，可不必卸下清洗，此時(shí)只需要將色譜柱取下，用一根管子將進(jìn)樣口與檢測器聯(lián)接起來，然后通載氣將檢測器恒溫升至120℃以上。再從進(jìn)樣口中注入20微升左右的蒸餾水，接著再用幾十微升乙醇或氟里昂113溶劑進(jìn)行清洗（用丙酮也可，但應(yīng)注意，有的色譜儀氫焰室中噴嘴不適宜用丙酮清洗）。在此溫度下保持1~2小時(shí)檢查基線是否平穩(wěn)，若仍不理想，可重復(fù)上述操作或按下面方法處理。
當(dāng)玷污比較嚴(yán)重時(shí)，須拆下檢測器清洗。方法是先拆下收集極、極化極、噴嘴等，若噴嘴是石英材料制成的，先將其放在水中進(jìn)行浸泡過夜；若噴嘴是不銹鋼等材料做成，則可與電極等一起，先小心用300~400號(hào)細(xì)砂紙打磨，再用適當(dāng)溶劑（如1：1的甲醇與苯）進(jìn)行浸泡。也可用超聲波清洗，最后用甲醇洗凈，放置于烘箱中烘干。注意勿用氯仿、二氯甲烷一類的含鹵素的溶劑。以免與聚乙烯材料作用，導(dǎo)致噪聲增加。
清洗后的各部件，要用鑷子取，勿用手摸。烘干后裝配時(shí)也要小心，否則會(huì)再度玷污。裝入儀器后，先通載氣半小時(shí)，再點(diǎn)火升高檢測室溫度，最好先在120℃保持幾小時(shí)之后，再升至工作溫度。
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