氣相色譜儀進樣口污染后如何清洗？
2020-12-28 09:32:45來源：admin
當氣相色譜儀進樣口被污染時，常會造成樣品色譜特征的變化，如導致峰不對稱、峰面積差異大等。進樣口污染后如何清洗？接下來譜析色譜小編為大家奉上解決辦法。
1、換進樣墊
想到是峰面積百分比差異大，那很可能是進樣墊出問題了，隨即換上新的進樣墊，進樣后發(fā)現(xiàn)故障依舊，峰面積還是差異大。
2、更換O型圈
因為才換過襯管，當時沒找到新的O型圈，就用的原來的O型圈（原有O圈使用不超過100針樣品），換O型圈后進樣后故障依舊；
3、清洗分流平板
上次換的襯管使用不到20次，襯管應該沒問題了。那再往下走，該是分流平板了，拆開后發(fā)現(xiàn)分流平板接頭處居然有很多白色粉末，像是玻璃面碎屑。這些白色粉末可能導致進樣口輕微漏氣導致平行性差，可用棉簽擦拭清理。
發(fā)現(xiàn)分流平板很臟了，更換一個新的?？墒乔謇砀鼡Q后，故障依舊；此時可考慮更換石墨墊。
4、更換新的石墨墊
難道是進樣口石墨墊漏氣了？隨即更換了個新的石墨墊，進樣后故障依舊。而且，峰面積忽大忽小，后來溶劑峰居然沒有了，原有出峰位置只有一個很小很小的峰，而目標峰和面積峰確是有的，很奇怪，從未遇到過。
5、檢查色譜柱
通過儀器面板進行進樣口和分流出口捕集肼漏氣檢查，都通過的。進樣口該換的都已換，是否柱子有問題呢？拆下檢測器端柱子，放入洗針瓶中，打開柱流速，正常的啊，有泡泡，說明柱子沒斷。
6、更換色譜柱
再次檢查進樣口，發(fā)現(xiàn)了問題，柱子插入石墨墊太長，那柱頭就在襯管中部了，這樣會導致分流時，低沸點的溶劑直接從分流出口跑了。沸點稍高的樣品中內標會部分進入到柱子，導致溶劑峰消失。為了排除柱子有微裂微漏情況，隨即更換了根柱子，溶劑峰是出來了，可故障依舊。
7、更換進樣針
面積比差異大，那也可能是進樣針有問題，取下推桿發(fā)現(xiàn)推桿確實臟了。直接換了個新針測試，故障依舊。
8、清理進樣口
準備再次檢查下進樣口，發(fā)現(xiàn)進樣口下方有很小的進樣墊碎屑，用棉簽捅捅，居然捅出了不少碎屑。莫非是碎屑擋住了進樣墊吹掃？為了排除進樣墊吹掃被碎屑堵上的可能，拆下進樣墊吹掃的電磁閥端，進行反吹。
9、清洗氣管接頭
反吹后，儀器又提示壓力未就緒，這時發(fā)現(xiàn)壓力高于設定值，降不下去了。設置的15.153psi，實際有16.24psi，在壓力波動是查看各個模塊的流量時，分流出口流量不穩(wěn)定，因為分流出口流量不穩(wěn)，導致進到柱子的樣品量不同，所以會導致面積比有差異。通過設置進樣口和分流比，儀器能自動調節(jié)壓力和流量，那問題很可能出在分流出口管線上。
取下進樣盤，抱下進樣塔，拆下蓋子。擰下進樣口分流出口銅管的螺母后，發(fā)現(xiàn)銅管像卡死在分流出口接頭上。慢慢的擰松管子，取下來后，發(fā)現(xiàn)管子接頭處都黑了。用棉簽擦拭接頭，好黑。
10、清理分流出口接口
由于在儀器上不好清理接口，直接取下進樣口，用削細的棉簽桿清理接口。里面很多臟東西，耗時半小時，用了削細的棉簽桿，棉花，細線清理好接口。順便更換了個分流出口捕集肼（沒備用的，從后進樣口拆了一個），換上段新的分流出口銅管。一步一步慢慢裝回儀器，注意別忘記插進樣口的加熱包傳感器線纜，裝回進樣盤，裝好進樣塔....開機，設置好序列，進樣。壓力很穩(wěn)，進樣后壓力只有0.02psi的波動，然后很快穩(wěn)定。初步看了幾針，面積比很好（面積百分比以0.02%的幅度波動），最后再匯總統(tǒng)計，10針樣品的面積比RSD在0.2%，完全沒問題。至此故障才排除。
好啦！今日解惑就到這啦!如果還有問題請登錄山東譜析科學儀器有限公司網(wǎng)站與譜析客服聯(lián)系。
