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氣相色譜儀什么情況下需要對色譜柱進(jìn)行老化

2020-11-26 09:56:10來源:admin
在氣相色譜分析中,色譜柱的老化是非常重要和常見的操作,色譜柱老化又稱之為“色譜柱活化”或者“燒柱子”、“烤柱子”。色譜柱供應(yīng)商和儀器廠家均建議對新的色譜柱、長期放置未使用又重新啟用的色譜柱、長期使用的色譜柱和進(jìn)行復(fù)雜基質(zhì)或者大量樣品分析的色譜柱進(jìn)行老化。
 
色譜柱老化的目的和作用
 
色譜柱的老化具有多個方面的作用,對于新的色譜柱,通過色譜柱的老化,可以除去柱內(nèi)殘留的溶劑、鍵合或者涂布不夠穩(wěn)定的固定相/液,讓新柱子性能更穩(wěn)定;對于長期放置未使用又重新啟用的色譜柱,通過色譜柱的老化,可以排除由于長期放置進(jìn)入色譜柱內(nèi)的氧氣、水等物質(zhì),使色譜柱性能恢復(fù)最佳;對于長期使用的色譜柱和進(jìn)行復(fù)雜基質(zhì)或者大量樣品分析的色譜柱,通過色譜柱的老化,一方面可以排除頻繁使用造成的高沸點(diǎn)雜質(zhì)殘留,另一方面可以通過固定相的熱脹冷縮,重新覆蓋住色譜柱內(nèi)壁上部分由于固定相流失造成的活性位點(diǎn)(注:色譜柱長期在高溫下使用,由于高溫、微量水的水解作用、微量氧氣的氧化作用,會誘發(fā)固定相破壞和緩慢流失,導(dǎo)致毛細(xì)管柱內(nèi)壁活性基團(tuán)——硅羥基暴露,暴露的硅羥基吸附樣品可能導(dǎo)致色譜峰拖尾,分叉和基線噪聲變大等問題)。
 
簡而言之,氣相色譜柱老化是指色譜柱在通載氣情況下進(jìn)行高溫烘烤,借以用載氣帶出污染物和恢復(fù)色譜柱性能的過程。
 
氣相色譜儀的色譜柱是否需要進(jìn)行老化,一般從四個方面來進(jìn)行判斷。
 
首先,做好氣相色譜儀色譜柱的日常維護(hù)。應(yīng)當(dāng)根據(jù)樣品量和色譜柱使用情況制定色譜柱的老化計劃,包括固定數(shù)目/批次的樣品之后進(jìn)行老化或者每周、每月甚至每季度的固定時間進(jìn)行老化。日常維護(hù)最好結(jié)合進(jìn)樣口進(jìn)樣墊、襯管的維護(hù)和更換同步進(jìn)行。
 
其次,考慮色譜柱的使用情況。當(dāng)使用新的色譜柱,或者色譜柱長期放置未使用又重新啟用的時候,需要對色譜柱進(jìn)行老化。
 
再者,考慮樣品的情況。如果樣品基質(zhì)較為簡單(如白酒、飲用水等),或者使用熱解吸裝置、頂空進(jìn)樣或者吹掃捕集進(jìn)樣,不需要頻繁老化色譜柱;如果色譜柱基質(zhì)比較復(fù)雜(如高沸點(diǎn)物質(zhì)、農(nóng)殘?zhí)崛∫骸⑼寥腊霌]發(fā)性有機(jī)物萃取液),或者含有對色譜柱固定相有破壞的物質(zhì)(有機(jī)酸、堿)等,或者直接分析水樣等,則需要適當(dāng)增加老化頻率。
 
最后,需要根據(jù)實驗現(xiàn)象進(jìn)行判定。比如運(yùn)行儀器空白出現(xiàn)雜峰、柱效和分離度下降、拖尾等,則需要判斷是否是進(jìn)樣口的問題之后,對色譜柱進(jìn)行老化。
 

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