血液中乙醇測(cè)定方法-頂空氣相色譜儀

隨著我國(guó)車(chē)輛的普及，酒后駕車(chē)相關(guān)的交通肇事案件呈 上升趨勢(shì)。交通執(zhí)法部門(mén)及法醫(yī)在處理此案件時(shí)，除作全面 的現(xiàn)場(chǎng)勘察及調(diào)查外，對(duì)體內(nèi)血液中乙醇含量的測(cè)定至關(guān)重 要。“中華人民共和國(guó)公共安全行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)”（GA/T105- 1995) m提供了頂空氣相色譜法對(duì)血中乙醇的定性定量分析方法。

材料與方法

 

主要儀器

GC-17氣相色譜儀，氫火焰離子化檢測(cè) 器（FID)。雙通道色譜數(shù)據(jù)工作站。樣品瓶（體積20ml壓蓋瓶）。PX-16自動(dòng)頂空進(jìn)樣器。注射器 (10 μ 1)。 

主要試劑：乙醇（色譜純），叔丁醇（色譜純）。 

 

方法

　

儀器條件色譜柱：血液中酒精專(zhuān)用色譜分析柱。載氣為氮?dú)猓髁?50 m 1/m in。氫氣流量30 m 1/m in空氣流量120m 1/m in。溫 度：檢測(cè)器190°C；進(jìn)樣器190°C；柱溫170°C。進(jìn)樣量400 μ L 

 

分析步驟

 

乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液：

 

吸取10.04mL或稱(chēng)取8.008g無(wú)水乙醇標(biāo)準(zhǔn)品（含量不少于99.9%）置于100mL容量瓶中，添加重蒸餾水至刻度，混勻，得8000mg/100mL乙醇儲(chǔ)備液，將儲(chǔ)備液稀釋分別得到濃度為4000mg/100mL、2000mg/100mL、1000mg/100mL、100mg/100mL的乙醇標(biāo)準(zhǔn)使用液。密封，冷藏保存，使用期60天。

 

內(nèi)標(biāo)物標(biāo)準(zhǔn)溶液：

 

吸取1.28mL或稱(chēng)取1.050g叔丁醇標(biāo)準(zhǔn)品（含量不少于99.5%）置于500mL容量瓶中，添加重蒸餾水至刻度，混勻，得200mg/100mL叔丁醇標(biāo)準(zhǔn)使用液，密封，冷藏保存，使用期60天。

 

標(biāo)樣配制：

 

取0.49mL空白血液3份，分別添加10uL濃度為1000mg/100mL、2000mg/100mL、4000mg/100mL的乙醇標(biāo)準(zhǔn)使用液得到乙醇濃度為20mg/100mL、40mg/100mL、80mg/100mL的血液樣品，再分別添加0.1mL200mg/100mL叔丁醇標(biāo)準(zhǔn)使用液。

 

樣品處理：

 

吸取0.5mL待測(cè)全血兩份，分別加入樣品瓶?jī)?nèi)，各加入0.10mL叔丁醇標(biāo)準(zhǔn)使用液，密封瓶口混勻，置于頂空進(jìn)樣器內(nèi)70℃加熱15min待測(cè)。本方案采用GC-17A氣相色譜-頂空進(jìn)樣法測(cè)定血液樣品中乙醇的檢出限為0.054mg/100mL，符合相關(guān)規(guī)定的檢出限要求。

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