氣相色譜儀構(gòu)成,譜析儀器給你淺析
要想搞清楚氣相色譜儀構(gòu)成,首先必須了解色譜法的歷史與原理。色譜法也叫層析法,它是一種高效能的物理分離技術(shù),將它用于分析化學(xué)并配合適當(dāng)?shù)臋z測手段,就成為色譜分析法。色譜法的最早應(yīng)用是用于分離植物色素,其方法是這樣的:在一玻璃管中放入碳酸鈣,將含有植物色素(植物葉的提取液)的石油醚倒入管中。此時,玻璃管的上端立即出現(xiàn)幾種顏色的混合譜帶。然后用純石油醚沖洗,隨著石油醚的加入,譜帶不斷地向下移動,并逐漸分開成幾個不同顏色的譜帶,繼續(xù)沖洗就可分別接得各種顏色的色素,并可分別進(jìn)行鑒定,色譜法也由此而得名。
現(xiàn)在的色譜法早已不局限于色素的分離,其方法也早已得到了極大的發(fā)展,但其分離的原理仍然是一樣的,我們?nèi)匀唤兴V分析。
一、色譜分離基本原理:
由以上方法可知,在色譜法中存在兩相,一相是固定不動的,我們把它叫做固定相;另一相則不斷流過固定相,我們把它叫做流動相。
色譜法的分離原理就是利用待分離的各種物質(zhì)在兩相中的分配系數(shù)、吸附能力等親和能力的不同來進(jìn)行分離的。
使用外力使含有樣品的流動相(氣體、液體)通過一固定于柱中或平板上、與流動相互不相溶的固定相表面。當(dāng)流動相中攜帶的混合物流經(jīng)固定相時,混合物中的各組分與固定相發(fā)生相互作用。
由于混合物中各組分在性質(zhì)和結(jié)構(gòu)上的差異,與固定相之間產(chǎn)生的作用力的大小、強(qiáng)弱不同,隨著流動相的移動,混合物在兩相間經(jīng)過反復(fù)多次的分配平衡,使得各組分被固定相保留的時間不同,從而按一定次序由固定相中先后流出。與適當(dāng)?shù)闹髾z測方法結(jié)合,實(shí)現(xiàn)混合物中各組分的分離與檢測。
二、氣相色譜儀構(gòu)成:
氣相色譜儀構(gòu)成又分為狹義和廣義兩個概念范圍,由山東譜析科學(xué)儀器有限公司分析工程師介紹如下:
1、狹義上的氣相色譜儀構(gòu)成:
載氣系統(tǒng):包括儀器氣路、氣體凈化、氣體流速控制和壓力測量,又分為一是旋鈕式調(diào)節(jié)和壓力表顯示;二是采用EPC控制技術(shù)的傳感式電子流量和壓力控制,并具有返控色譜,具有先進(jìn)性的發(fā)展方向;
進(jìn)樣系統(tǒng):包括進(jìn)樣器、汽化室(將液體樣品瞬間汽化為蒸氣),如分流/不分流進(jìn)樣口,填充柱進(jìn)樣口,頂空進(jìn)樣,熱解吸進(jìn)樣,甲烷轉(zhuǎn)化爐進(jìn)樣,熱裂解進(jìn)樣及自動進(jìn)樣器進(jìn)樣等;
色譜柱和柱溫:包括恒溫控制裝置(將多組分樣品分離為單個)。色譜柱分為填充柱和毛細(xì)管色譜柱;恒溫控制由柱箱、加熱部件、電感鉑絲、風(fēng)機(jī)及后開門降溫裝置組成;
檢測系統(tǒng):包括檢測器,控溫裝置。常用氣相色譜儀檢測有氫火焰離子化檢測器(FID)用于微量有機(jī)物分析;熱導(dǎo)檢測器(TCD)用于常量、半微量分析,有機(jī)、無機(jī)物均有響應(yīng);電子捕獲檢測器(ECD)用于有機(jī)氯農(nóng)藥殘留分析;火焰光度檢測器(FPD)用于有機(jī)磷、硫化物的微量分析;氮磷檢測器(NPD)用于有機(jī)磷、含氮化合物的微量分析;催化燃燒檢測器(CCD)用于對可燃性氣體及化合物的微量分析;光離子化檢測器(PID)用于對有毒有害物質(zhì)的痕量分析。
記錄系統(tǒng):包括放大器、記錄儀、或數(shù)據(jù)處理裝置、工作站。如N2000色譜工作站、N2010色譜工作站、可追蹤色譜工作站、熱值工作站、爆炸三角形分析工作站等。
2、廣義上的氣相色譜儀構(gòu)成:
氣源部分:氫氣發(fā)生器、氮?dú)獍l(fā)生器(氮?dú)?、氬氣、氦氣鋼瓶)、空氣發(fā)生器(無油空氣壓縮機(jī))及氣體鋼瓶;集中氣源及氣路管線等;
樣品預(yù)處理:對于一些分析樣品需進(jìn)行前處理后進(jìn)樣分析,如頂空進(jìn)樣、熱解吸進(jìn)樣、萃取進(jìn)樣、熱裂解進(jìn)樣、轉(zhuǎn)化爐進(jìn)樣等;
氣相色譜儀:上述第1條的狹義氣相色譜儀構(gòu)成部分。