氣相色譜儀組成--五大系統(tǒng)構(gòu)成
氣相色譜儀操作者對(duì)于其組成都有大概的認(rèn)識(shí),譜析儀器作為氣相色譜儀生產(chǎn)廠家,在此著重詳細(xì)介紹如下,希望對(duì)從事色譜工作者有所幫助。氣相色譜儀組成主要由載氣系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)(色譜柱)、檢測(cè)系統(tǒng)以及數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)等五大部分構(gòu)成。
一、載氣系統(tǒng)
載氣系統(tǒng)包括氣源、氣體凈化器、氣路控制系統(tǒng)。載氣是氣相色譜儀分析過程的流動(dòng)相,原則上說只要沒有腐蝕性,且不干擾樣品分析的氣體都可以作載氣。常用的有H2、He、N2、Ar 等。在實(shí)際應(yīng)用中載氣的選擇主要是根據(jù)檢測(cè)器的特性來(lái)決定,同時(shí)考慮色譜柱的分離效能和分析時(shí)間。載氣的純度、流速對(duì)色譜柱的分離效能、檢測(cè)器的靈敏度均有很大影響,氣路控制系統(tǒng)的作用就是將載氣及輔助氣進(jìn)行穩(wěn)壓、穩(wěn)流及凈化,以滿足氣相色譜分析的要求。選擇氣體純度時(shí),主要取決于分析對(duì)象、色譜柱中填充物以及檢測(cè)器,盡可能選用純度較高的氣體。這樣不但會(huì)提高(保持)儀器的高靈敏度,而且會(huì)延長(zhǎng)色譜柱和整臺(tái)儀器(氣路控制部件,氣體過濾器)的壽命。實(shí)踐證明,作為中高檔儀器,長(zhǎng)期使用較低純度的氣體氣源,一旦要求分析低濃度的樣品時(shí),要想恢復(fù)儀器的高靈敏度有時(shí)十分困難。對(duì)于低檔儀器,作常量或半微量分析,選用高純度的氣體,不但增加了運(yùn)行成本,有時(shí)還增加了氣路的復(fù)雜性,更容易出現(xiàn)漏氣或其他的問題而影響儀器的正常操作。
二、進(jìn)樣系統(tǒng)
進(jìn)樣系統(tǒng)包括進(jìn)樣器和汽化室,它的功能是引入試樣,并使試樣瞬間汽化。氣體樣品可以用六通閥進(jìn)樣,進(jìn)樣量由定量管控制,可以按需要更換,進(jìn)樣量的重復(fù)性可達(dá)0.5%。液體樣品可用微量注射器進(jìn)樣,重復(fù)性比較差,在使用時(shí),在注射器容量下使用。工業(yè)流程色譜分析和大批量樣品的常規(guī)分析上常用自動(dòng)進(jìn)樣器,重復(fù)性很好。在毛細(xì)管柱氣相色譜中,由于毛細(xì)管柱樣品容量很小,一般采用分流進(jìn)樣器,進(jìn)樣量比較多,樣品汽化后只有一小部分被載氣帶入色譜柱,大部分被放空。汽化室的作用是把液體樣品瞬間加熱變成蒸汽,然后由載氣帶入色譜柱。
三、分離系統(tǒng)
分離系統(tǒng)主要由色譜柱組成,是 氣相色譜儀 的心臟,它的功能是使試樣在柱內(nèi)運(yùn)行的同時(shí)得到分離。色譜柱基本有兩類:填充柱和毛細(xì)管柱。填充柱是將固定相填充在金屬或玻璃管中(常用內(nèi)徑4 mm)。毛細(xì)管柱是用熔融二氧化硅拉制的空心管,也叫彈性石英毛細(xì)管。柱內(nèi)徑通常為0.1mm~0.5mm,柱長(zhǎng)30m~50m,繞成直徑20cm左右的環(huán)狀。用這樣的毛細(xì)管作分離柱的氣相色譜稱為毛細(xì)管氣相色譜或開管柱氣相色譜,其分離效率比填充柱要高得多。可分為開管毛細(xì)管柱、填充毛細(xì)管柱等。填充毛細(xì)管柱是在毛細(xì)管中填充固定相而成,也可先在較粗的厚壁玻璃管中裝入松散的載體或吸附劑,然后拉制成毛細(xì)管。如果裝入的是載體,使用前在載體上涂漬固定液成為填充毛細(xì)管柱氣-液色譜。如果裝入的是吸附劑,就是填充毛細(xì)管柱氣-固色譜。這種毛細(xì)管柱近年已不多用。開管毛細(xì)管柱又分以下四種:①壁涂毛細(xì)管柱。在內(nèi)徑為0.1mm~0.3mm的中空石英毛細(xì)管的內(nèi)壁涂漬固定液,這是目前使用*多的毛細(xì)管柱。②載體涂層毛細(xì)管柱。先在毛細(xì)管內(nèi)壁附著一層硅藻土載體,然后再在載體上涂漬固定液。③小內(nèi)徑毛細(xì)管柱。內(nèi)徑小于0.1mm的毛細(xì)管柱,主要用于快速分析。④大內(nèi)徑毛細(xì)管柱。內(nèi)徑在0.3mm~0.5mm的毛細(xì)管,往往在其內(nèi)壁涂漬5μm~8μm的厚液膜。
四、檢測(cè)器
檢測(cè)器的功能是對(duì)柱后已被分離的組分的信息轉(zhuǎn)變?yōu)楸阌谟涗浀碾娦盘?hào),然后對(duì)各組分的組成和含量進(jìn)行鑒定和測(cè)量,是色譜儀的眼睛。原則上,被測(cè)組分和載氣在性質(zhì)上的任何差異都可以作為設(shè)計(jì)檢測(cè)器的依據(jù),但在實(shí)際中常用的檢測(cè)器有熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD)、氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)、火焰光度檢測(cè)器(FPD)、電子捕獲檢測(cè)器(ECD)、氮磷檢測(cè)器(NPD)及光離子化檢測(cè)器(PID)等幾種,它們結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單,使用方便,具有通用性或選擇性。檢測(cè)器的選擇要依據(jù)分析對(duì)象和目的來(lái)確定。
五、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)
數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)目前多采用配備操作軟件包的工作站,用計(jì)算機(jī)控制,既可以對(duì)色譜數(shù)據(jù)進(jìn)行自動(dòng)處理,又可對(duì)色譜系統(tǒng)的參數(shù)進(jìn)行自動(dòng)控制。氣相色譜儀的色譜工作站包含硬件和軟件兩部分組成。(1)硬件:是指信號(hào)采集器,又稱模/數(shù)(A/D)轉(zhuǎn)換器,將色譜儀檢測(cè)器輸出的模擬信號(hào)(即電平信號(hào))轉(zhuǎn)變?yōu)殡娔X能夠接收的一個(gè)個(gè)數(shù)字信號(hào)(稱之為采樣數(shù)據(jù)),起著電腦與氣相色譜儀之間的橋梁作用。如果色譜儀本身就能夠輸出數(shù)字信號(hào)(也就是將模/數(shù)轉(zhuǎn)換器做在儀器內(nèi)部),則這樣的硬件也就不需要了。但一般能夠直接輸出數(shù)字信號(hào)的儀器也都同時(shí)保留有Analog口輸出模擬信號(hào),以便配套自帶模/數(shù)轉(zhuǎn)換器的工作站軟件。(2)軟件:是指接收由硬件傳送來(lái)的色譜信號(hào)采樣數(shù)據(jù),并實(shí)現(xiàn)譜圖顯示、峰檢測(cè)和基線校正、定量計(jì)算、打印報(bào)告等功能的電腦程序。
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