氣相色譜儀在白酒行業(yè)常用分析柱和分析方法

我國白酒歷史悠久，源遠(yuǎn)流長，傳統(tǒng)技藝精湛，產(chǎn)品風(fēng)格獨(dú)特，深受人民喜愛。過去人們只是靠著品嘗來評(píng)價(jià)一種酒好壞，對(duì)于什么組分影響口味，只能憑經(jīng)驗(yàn)，因此很不科學(xué)。

                        

在氣相色譜儀生產(chǎn)以后，白酒行業(yè)的專家們開始用氣相色譜法研究白酒的香味組分。1976年由內(nèi)蒙輕工所研究使用的用鄰苯二甲酸二壬酯與吐溫混合固定液填充柱(DNP柱)直接進(jìn)樣法測(cè)定白酒中醇、醛、酯等白酒中主要香味成分的研究成功，解決了一直困擾著白酒分析工作者很多年的分離問題，極大的推動(dòng)了氣相色譜在白酒行業(yè)的應(yīng)用與發(fā)展。

 

隨著國標(biāo)GB10781、GB10345的實(shí)施，尤其是山西假酒案以后，國家強(qiáng)制實(shí)行《白酒許可證》制度，在白酒行業(yè)生產(chǎn)和質(zhì)量控制中氣相色譜儀已成為必需和必備的分析儀器。

 

近十年以來，隨著科技的進(jìn)步，毛細(xì)管技術(shù)的不斷成熟，和我們白酒行業(yè)科研人員的不懈努力，毛細(xì)管技術(shù)也得到了越來越多的推廣和使用。

 

現(xiàn)在在白酒行業(yè)使用的氣相色譜儀中所選擇的檢測(cè)器多為氫火焰檢測(cè)器，因此在這里我主要講述一下白酒行業(yè)常用分析柱和分析方法。

 

一.、色譜柱的選擇

 

1.填充柱法

 

現(xiàn)在在白酒廠應(yīng)用zui為廣泛的一種分析方法，它采用的就是由內(nèi)蒙輕工所研究成功的DNP柱。這種方法已被列入國標(biāo)中，用于控制濃香型白酒中己酸乙酯和清香型白酒中乙酸乙酯的含量。填充柱法采用恒溫操作，對(duì)儀器要求相對(duì)較低，穩(wěn)定性較好，容易操作，一般用于常規(guī)檢測(cè)和生產(chǎn)質(zhì)量控制中。它采用直接進(jìn)樣，一次進(jìn)樣能分析出醇、醛、酯等十幾種組分，分析所用時(shí)間一般在三十五分鐘左右(濃香型酒)。

 

缺點(diǎn)是：不能檢測(cè)出白酒中有機(jī)酸的含量

 

2. 毛細(xì)管法

 

(1)大口徑毛細(xì)管柱

 

上世紀(jì)90年代，由蘭州化工研究所推出的大口徑毛細(xì)柱分析方法。由于其一次直接進(jìn)樣能分析出白酒中醇、醛、酯及乙酸、丁酸等二十幾種組分的，分析時(shí)間短，而且采用柱頭注樣，恒溫操作，對(duì)儀器要求相對(duì)較低，因此在白酒行業(yè)得到了很好的應(yīng)用。

 

缺點(diǎn)是此柱乙酸乙酯和正丙醇，乙縮醛與正丁醇比較難分離，而且如果分析到己酸所需要的時(shí)間就比較長，所以一般只分析到己酸乙酯。

 

(2)細(xì)口徑毛細(xì)管

 

1991年由國家食品檢測(cè)中心胡國棟等高級(jí)工程師開發(fā)的用交聯(lián)毛細(xì)管柱PEG-20M分析白酒中的微量香味組分的技術(shù)在各大白酒廠和白酒行業(yè)得到了廣泛的應(yīng)用。它直接一次進(jìn)樣，可分析白酒中醇、醛、酯及酸等四十幾種組分，尤其是酸類，可分析包括己酸在內(nèi)的八種酸，解決了困擾白酒行業(yè)幾十年的不能直接進(jìn)樣分析酸類的歷史?，F(xiàn)在隨著毛細(xì)管柱技術(shù)的不斷發(fā)展，用毛細(xì)管柱直接一次進(jìn)樣，已能分析到高級(jí)脂肪酸，這使氣相色譜儀在白酒廠香味成分的研究、勾調(diào)酒和質(zhì)量控制中起到了越來越多的作用。

 

細(xì)口徑毛細(xì)管法對(duì)儀器的要求較高，儀器必須帶毛細(xì)管分流系統(tǒng)，程序升溫，穩(wěn)定性好。

 

缺點(diǎn)是乙酸乙酯和乙縮醛不能很好分離?，F(xiàn)在有一種進(jìn)口柱能解決這一問題，但柱子的價(jià)格昂貴。

 

二.、計(jì)算方法

 

白酒行業(yè)現(xiàn)在普遍采用的計(jì)算方法是內(nèi)標(biāo)法，它克服了進(jìn)樣不準(zhǔn)確、計(jì)量器具不準(zhǔn)所造成的誤差，使定量結(jié)果更準(zhǔn)確。

 

由于填充柱法和大口徑法中都采用恒溫柱頭進(jìn)樣，因此只需加入一種內(nèi)標(biāo)液(乙酸丁酯)即可，而細(xì)口徑法由于需要分流進(jìn)樣，程序升溫，為減少儀器分流所造成的誤差通常都加入三種內(nèi)標(biāo)液(叔戊醇、醋酸正戊酯、2-乙基正丁酸)。

 

1.填充柱法和大口徑法樣品的配置

 

1) 2%內(nèi)標(biāo)液(乙酸丁酯)的制備

 

取無水乙醇(zui好為無雜醇油乙醇)60ml，用蒸餾水定溶到100ml，待用。

 

取乙酸丁酯2ml，加到100ml容量瓶，用已配好的60%乙醇液定溶到100ml，即成2%乙酸丁酯內(nèi)標(biāo)液?；靹蛑?。

 

2)酒樣的配制(內(nèi)標(biāo)量為35.25mg/100ml)

 

取10ml待測(cè)白酒樣，裝入容量瓶中，再加入0.2ml內(nèi)標(biāo)液,混勻之。進(jìn)樣。

 

2.毛細(xì)柱法樣品的配置

 

1) 2%內(nèi)標(biāo)液的制備

 

取無水乙醇(zui好為無雜醇油乙醇)60ml，用蒸餾水定溶到100ml，待用。

 

取叔戊醇、醋酸正戊酯、2-乙基正丁酸各2ml，加到100ml容量瓶中，用已配好的60%乙醇液定溶到100ml，即成2%內(nèi)標(biāo)液?；靹蛑?。

 

2)樣品的配制

 

取10ml待測(cè)白酒樣，裝入容量瓶中，再加入0.1ml內(nèi)標(biāo)液,混勻之。進(jìn)樣。樣品的定量一般用數(shù)據(jù)處理機(jī)或色譜工作站，因?yàn)檫@是現(xiàn)在zui常用的定量方法，這里就不再介紹了。

 

氣相色譜儀在白酒行業(yè)的應(yīng)用近十年有了突飛猛進(jìn)的發(fā)展，這和白酒科研人員的不懈努力是分不開的?，F(xiàn)在各大白酒廠都意識(shí)到了氣相色譜儀的作用，像五糧液酒廠有幾十臺(tái)色譜儀，中型酒廠一般也有幾臺(tái)色譜，隨著國家越來越重視質(zhì)量，加大執(zhí)法力度，一些個(gè)體的小酒廠也意識(shí)到了氣相色譜儀的重要性?，F(xiàn)在酒精的國標(biāo)中也寫入了氣相色譜法，并將被強(qiáng)制實(shí)行，相信隨著氣相色譜技術(shù)的不斷發(fā)展和完善，氣相色譜在白酒行業(yè)應(yīng)用將越來越廣泛。

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