環(huán)氧乙烷氣相色譜儀在醫(yī)療行業(yè)中的應用
2020-03-02 16:28:21來源：admin
目前，檢測醫(yī)療器械中環(huán)氧乙烷殘留和包裝材料中有機溶劑殘留檢測蕞行之有效的方法是頂空-氣相色譜法。GC-17醫(yī)療器械中環(huán)氧乙烷殘留測定氣相色譜儀與頂空進樣器聯(lián)用將被測樣品（氣--液或氣--固）加熱平衡后，直接抽取頂部氣體注入氣相色譜儀，利用氫火焰檢測其殘留溶劑的組分與含量。頂空氣相色譜法操縱簡單，分離效果好，分析效率高。該儀器特適用于易揮發(fā)的微量成分的分析，是醫(yī)療器械滅菌質量控制的必備檢測儀器。
氣相色譜儀工作原理：氣相色譜法系采用氣體為流動相（載氣）流經環(huán)氧乙烷專用色譜柱進行分離測定的色譜方法。物質或其衍生物氣化后，被載氣帶入色譜柱進行分離，各組分先后進入檢測器，用N2000色譜工作站記錄色譜信號。
環(huán)氧乙烷殘留檢測氣相色譜儀分析樣品前處理：
GB/T 16886.7-2015《醫(yī)療器械生物學評價 第7部分：環(huán)氧乙烷滅菌殘留量》是國內目前測定EO最新的國家標準，
1 供試液制備：
取某一次性使用輸液器，截為 5mm 長碎塊，取 1g 置于 20mL 頂空瓶中，精密加入 5ml 超純
水，密封，于 60℃下平衡 40min。
2 環(huán)氧乙烷標準貯備液配制：
取外部干燥的 100mL 容量瓶，加入約 50mL 超純水，加瓶塞，準確稱重，用注射器注入約
1mL 環(huán)氧乙烷，不加瓶塞，輕輕搖勻，蓋好瓶塞，稱重，前后兩次稱重之差，即為溶液中所
含環(huán)氧乙烷重量，加超純水至刻度，作為標準貯備液。
實際所配環(huán)氧乙烷標準貯備液濃度：6.22mg/mL。
3 繪制標準曲線：
稀釋貯備液，分別配得以下五個系列濃度的標準溶液：1.224ug/mL、3.11ug/mL、6.22ug/mL、
9.33ug/mL、12.44ug/mL。準確量取5mL，置于 20mL 頂空瓶中,密封，恒溫60℃中平衡40min。
用進樣器依次從平衡后的標準樣中迅速取上部氣體，注入進樣器，繪制成標準曲線。
4 試樣的測量
用進樣器從平衡后的標準樣中迅速取上部氣體，注入進樣器，根據(jù)標準曲線計算樣品相應的濃度。
環(huán)氧乙烷殘留檢測氣相色譜儀色譜條件：
儀器：自動頂空-氣相色譜儀（山東譜析）
載氣：N2
色譜柱：專用柱；
氫氣：0.1MPa
空氣：0.03MPa
溫 度：COL 120℃ INJ 220℃ DET 200℃
進樣量：1mL
定量方法：外標法
檢測器：FID
采用頂空-氣相色譜法測定醫(yī)療器械中殘留的環(huán)氧乙烷。該方法采用色譜柱分離，F(xiàn)ID檢測，樣品中環(huán)氧乙烷與其它組分很好的分離，環(huán)氧乙烷的線性較好，其線性相關系數(shù)在0.999以上，最低檢出限為0.3μg/g，定量下限為0.15μg/g，加標回收率在96.66-101.23%之間，實驗室內相對標準偏差為1.75~2.33%。
