譜析淺談:有機氣體污染物痕量分析常用的幾種檢測器
2019-12-20 11:10:53來源：admin
現(xiàn)有的商品檢測儀還不能在現(xiàn)場實現(xiàn)全部檢測的目的，所以仍要輔助色譜柱和濃縮裝置等一起組成檢測儀器。有機氣體污染物痕量分析常用檢測器主要有：氫火焰離子化檢測器(FI D)、光離子化檢測器(PID)、微型氬離子檢測器(MAID)。
(一)氫火焰離子化檢測器
1．檢測原理和儀器結(jié)構(gòu)
氫火焰離子化檢測器(FI D)的核心是一個燃燒小室。載氣和氫氣的混合氣由噴嘴流m，點燃后形成火焰，噴嘴四周有空氣吹人助燃，火焰上方有一直流電場，火焰置于電場中。當(dāng)清潔的氫氣、氮氣和空氣混合燃燒時，火焰中產(chǎn)生自由基和激發(fā)態(tài)分子形成高能粒子區(qū),此時．電場中形成的電離電流甚微，只有10-14A數(shù)量級。如果載氣中含有有機物時，有機物進入火焰高能區(qū)會有小部分電離，于是電場中離子流迅速增加，電流增量與進人火焰的有機物質(zhì)量有定量關(guān)系，從而可以計算出有機物的含量。
2．儀器的鑒定和校準(zhǔn)
氫火焰離子化檢測器響應(yīng)值隨著操作條件改變而變化，測量時要用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校準(zhǔn)?？梢杂脴?biāo)準(zhǔn)溶液，也可以用標(biāo)準(zhǔn)氣繪出校準(zhǔn)曲線，或者選用內(nèi)標(biāo)法測定。
3．采樣和測定步驟
3．采樣和測定步驟
(1)啟動電源，接通載氣，設(shè)定檢測器加熱溫度，待檢測器溫度升至設(shè)定值(100以上)。
(2)接通氫氣和空氣．混合氣體的比例為：載氣：氫氣：空氣=1：1：10，并點著火焰。
(3)與氣相色譜連用時，設(shè)定調(diào)節(jié)氣相色譜各參數(shù)。
(4)調(diào)節(jié)電信號測量系統(tǒng)，檢查檢測器工作狀態(tài)是否正常，包括本底電流、基線漂浮和噪聲。
(5)待檢測器工作正常后，用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進行校準(zhǔn)，校準(zhǔn)后可以進樣測定。
4．結(jié)果計算
用峰高測量值計算物質(zhì)含量：
C=h／(k·Vo) (6—19)
式中，C為空氣中被測物的濃度，mg／m³；h為峰高測量值，mv；k為校準(zhǔn)曲線斜率，mv/μ9；V0為換算成標(biāo)準(zhǔn)狀況下的采樣體積，L。
(二)光離子化檢測器
1．檢測原理和儀器結(jié)構(gòu)
光離子化檢測器是利用某些分子在高能紫外線照射下發(fā)生電離．產(chǎn)生正離子和電子而設(shè)計的檢測器，光離子化檢測器的組成如圖6—37所示。檢測器紫外光源多使用氪燈，它具有1 0．6 eV能量。光源透過光窗照在電離室內(nèi)，當(dāng)被測物質(zhì)進人電離室后，電離電位小于10.6 eV的物質(zhì)分子便會發(fā)生電離，產(chǎn)生正離子和電子。在電離室內(nèi)正負電場的作用下，形成電離電流，電流的增量與進入電離室內(nèi)該物質(zhì)的量有定量關(guān)系。
2．儀器的鑒定和校準(zhǔn)
光離子化檢測器響應(yīng)值隨著操作條件改變而變化，測量時要用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校準(zhǔn)，配合氣相色譜使用時．可以用標(biāo)準(zhǔn)溶液，也可以用標(biāo)準(zhǔn)氣繪出校準(zhǔn)曲線。單獨作為檢測器使用時，用異丁烯標(biāo)準(zhǔn)氣進行單點量程校準(zhǔn)。
3．采樣和測定步驟
(1)作為氣相色譜檢測器使用時，按照氣相色譜操作指南進行。
(2)作為VOC s檢測儀單獨使用時，按照VOC s檢測儀操作指南進行。開啟電源，接通抽氣泵后，首先調(diào)
節(jié)零點，然后用標(biāo)準(zhǔn)氣校準(zhǔn)量程，經(jīng)過校準(zhǔn)后才能進行測量。
4．結(jié)果計算
(1)作為氣相色譜檢測器使用時，應(yīng)用式(6—19)即峰高測量值計算空氣中被測物濃度。
(2)作為VOC S檢測儀單獨使用時，按照VOC s檢測儀操作指南，用指定標(biāo)準(zhǔn)氣校準(zhǔn)后，可以直接顯示空氣中VOCs的濃度。
(三)微型氬離子檢測器
1．檢測原理和儀器結(jié)構(gòu)
氬離子檢測器是以氬氣作載氣。氬受射線轟擊獲得能量形成激發(fā)態(tài)氬，具有11.6 eV能量。電離電位小于10.6 eV的物質(zhì)分子。當(dāng)被測物質(zhì)(M)進人檢測器后，與激發(fā)態(tài)氬發(fā)生碰撞，便會發(fā)生電離，產(chǎn)生正離子和電子。在電離室內(nèi)正負電場的作用下，形成電離電流，電流的增量與進入電離室內(nèi)該物質(zhì)的量有定量關(guān)系。微型氬離子檢測器的組成如圖6—38所示。
2．儀器的鑒定和校準(zhǔn)
微型氬離子檢測器響應(yīng)值隨著操作條件變化而變化。測量時要用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校準(zhǔn)，可用標(biāo)準(zhǔn)溶液，也可以用標(biāo)準(zhǔn)氣繪出校準(zhǔn)曲線，或者選用內(nèi)標(biāo)法測定。
3．采樣和測定步驟
微型氬離子檢測器大多數(shù)情況是作為氣相色譜檢測器使用，其采樣和測定步驟可按照氣相色譜操作指南進行。
4．結(jié)果計算
微型氬離子檢測器測量結(jié)果可用峰高測量值計算物質(zhì)含量，即用式(6—19)進行計算。
