氣相色譜儀參數(shù)設(shè)置需考慮的幾個(gè)重要方面
(1) 進(jìn)樣口溫度 氣相色譜儀進(jìn)樣口溫度的設(shè)置可以比分流進(jìn)樣時(shí)稍低一些,因?yàn)椴环至鬟M(jìn)樣時(shí)樣品在汽化室滯留時(shí)問長,汽化速度稍慢一些不會影響分離結(jié)果,還可通過溶劑聚焦和/或固定相聚焦來補(bǔ)償汽化速度慢的問題。不過,進(jìn)樣口溫度的低限是能保證待測組分在瞬間不分流時(shí)完全汽化,否則,過低的進(jìn)樣口溫度會造成高沸點(diǎn)組分的損失,影響分析靈敏度和重現(xiàn)性。當(dāng)然,過高的溫度又會造成樣品的分解。因此,要根據(jù)樣品的具體情況優(yōu)化進(jìn)樣口溫度。而當(dāng)改變進(jìn)樣口溫度后,又必須重新優(yōu)化設(shè)置瞬間不分流時(shí)間。
(2) 載氣流速從減小初始譜帶寬度的角度考慮,不分流進(jìn)樣的載氣流速應(yīng)當(dāng)高一些,其上限應(yīng)以保證分離度為準(zhǔn)。分流出口的流量(開啟分流閥后)一般為30~60mL/min。只要開啟分流閥的時(shí)間設(shè)置正確,分流出口流最在此范圍內(nèi)變化對分析結(jié)果的影響很小。
(3) 進(jìn)樣量和進(jìn)樣速度進(jìn)樣量一般不超過2μL。進(jìn)樣量大時(shí)應(yīng)選用容積大的襯管,否則會發(fā)生樣品倒灌。進(jìn)樣速度則應(yīng)快一些,最好用自動進(jìn)樣器。若采用手動進(jìn)樣,進(jìn)樣速度的重現(xiàn)性會影響氣相色譜儀分析結(jié)果。
(4) 瞬間不分流時(shí)間的實(shí)驗(yàn)確定方法如前所述,瞬間不分流時(shí)間(也有人叫分流延遲時(shí)間、溶劑吹掃時(shí)間)的確定依賴于樣品和溶劑的性質(zhì),襯管的容積、進(jìn)樣量,進(jìn)樣速度以及載氣流速。所以這一時(shí)間的確定應(yīng)在其余所有條件都確定之后進(jìn)行。下面譜析儀器工程師介紹一個(gè)簡單的氣相色譜儀實(shí)驗(yàn)確定方法。
首先將這一時(shí)間設(shè)置長一些(90~120s),以保證全部樣品組分進(jìn)入色譜柱。對樣品進(jìn)行分析之后,選擇一個(gè)待測組分的峰面積(該峰的k值應(yīng)大于5)作為測定指標(biāo),該峰面積值就代表100%的樣品進(jìn)入了色譜柱。然后逐步縮短不分流時(shí)間(如70, 50, 30s)分別進(jìn)樣分析,計(jì)算同一組分在不同溶劑吹掃時(shí)間條件下的峰面積與第一次分析的峰面積之比,直到此比值小于0.95,此時(shí)的不分流時(shí)間為最短時(shí)間。最后,再進(jìn)一步微調(diào)不分流時(shí),使同一組分的峰面積達(dá)到第一次分析時(shí)峰面積的95%-99%,此時(shí)的吹掃時(shí)間即為最佳條件。
對于高沸點(diǎn)樣品,不分流時(shí)間長一些有利于提高氣相色譜儀分析靈敏度。而不影響測定準(zhǔn)確度;對于低沸點(diǎn)樣品。則要盡可能使不分流時(shí)間短一些,最大限度地消除溶劑拖尾,以保證分析準(zhǔn)確度。對于熱不穩(wěn)定的化合物,最好用冷柱上進(jìn)樣技術(shù)。
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