氣相色譜儀污染了該如何清洗?
氣相色譜儀污染了應(yīng)該從以下幾點進行清洗
一、首先是氣體管路清洗
清洗氣路連接管時,應(yīng)首先將該管的兩端接頭拆下,再將該段管線從氣相色譜儀中取出,這時應(yīng)先把管外壁灰塵擦洗干凈,以免清洗完管內(nèi)壁時再產(chǎn)生污染。清洗管路內(nèi)壁時應(yīng)先用無水乙醇進行疏通處理,這可除去管路內(nèi)大部分顆粒狀堵塞物及易被乙醇溶解的有機物和水分。在此疏通步驟中,如發(fā)現(xiàn)管路不通,可用洗耳球加壓吹洗,加壓后仍無效可考慮用細(xì)鋼絲捅針疏通管路。如此法還不能使管線暢通,可使用酒精燈加熱管路使堵塞物在高溫下炭化而達到疏通目的。
二、用無水乙醇清洗完氣路管路后,應(yīng)考慮管路內(nèi)壁是否有不易被乙醇溶解的污染物
如沒有,可加熱該管線并用干燥氣體對其吹掃,將管線裝回源氣路待用。如果由分析樣品過程判定氣路內(nèi)壁可能還有其他不易被乙醇溶解的污染物,可針對具體物質(zhì)溶解特性選擇其他清洗液。選擇清洗液的順序應(yīng)先使用高沸點溶劑、而后再使用低沸點溶劑浸泡和清洗??晒┻x擇的清洗液有萘烷、N,N-二甲基酰胺、甲醇、蒸餾水、丙酮、乙醚、氟利昂、石油醚、乙醇等。
三、進樣器的清洗
進樣器的清洗應(yīng)以疏通為先導(dǎo),通常在進樣器中的堵塞物是進樣隔墊的碎片,樣品中被炭化了的高沸點物,對這些固態(tài)雜質(zhì)可用不銹鋼捅針疏通,然后再用乙醇或丙酮沖洗。為了使清洗更徹底,可選用中H2SO4/HNO3/H2O=2:1:4的混合溶液先對進樣器清洗,然后用蒸餾水,**用丙酮、乙醇清洗。清洗完后烘干,裝上儀器通載氣半小時,加熱到120℃待幾小時后即可正常工作。在拆裝進樣器時需注意不要碰斷加熱器引線或使引線碰到外殼;測溫元件也應(yīng)在裝回進樣器之后,按原先測溫點裝回。通常測溫元件和進樣器加熱體是緊密接觸的,如距離過大將會造成過高的汽化溫度。
四、檢測器的清洗
在色譜操作過程中檢測器有時會被流失的固定相及樣品中的高沸點成分、易分解成分或腐蝕性物質(zhì)沾污,這就要對檢測器進行清洗。清洗時可分為三種情況,一種是沾污物質(zhì)僅限于高沸點成分,通??蓪z測器加熱到**使用溫度后在通入載氣即可清除。**種情況是檢測器僅存在程度較輕的沾污,此時可用蒸汽清洗的方法。過程是在進樣口注入幾十微升蒸餾水或丙酮等溶劑,待1-2小時后,檢查基線是否平穩(wěn)即可。第三種情況是在上述兩種簡單方法不能解決問題時所采用的徹底清洗方法,此方法要求拆裝檢測器,同時還要選擇適宜的溶劑,即所選擇的溶劑,既要能溶解污物,有不對檢測器造成新的污染和損壞。此外清洗過后的部件不宜用手直接觸摸。
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