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收心啦!節(jié)后,讓你的儀器滿血復(fù)活

2019-02-19 11:37:06來源:admin

    春節(jié)假期已過,新一年的工作已經(jīng)展開。此刻你斗志昂揚(yáng),意氣風(fēng)發(fā),做好了一切準(zhǔn)備,就等上班啟動(dòng)儀器開工。然而,經(jīng)過一個(gè)假期的修整,你會(huì)發(fā)現(xiàn)儀器長(zhǎng)期開機(jī)不容易出問題,放假停了幾天后開機(jī)運(yùn)行卻是故障連連。那么,我們?cè)撛趺崔k?譜析儀器小編在此為你支招,在部分儀器開機(jī)前,你應(yīng)當(dāng)做好這些準(zhǔn)備。

一、液相色譜儀

開機(jī)順序: 

        1.檢查溶劑托盤托盤上的溶劑是否足量,以溶劑液面超過過輸液管過濾頭5厘米以上為宜。

        2.檢查輸液管內(nèi)部有否氣泡,若有,應(yīng)及時(shí)通過排液閥排出。 

        3.對(duì)溶劑(針對(duì)第1項(xiàng)看是否需要補(bǔ)充溶劑)和樣品進(jìn)行處理,過濾,脫氣。

        4.打開主機(jī)電源,依次打開檢測(cè)器,泵A,泵B,柱箱的電源

        5.打開電腦,開啟色譜工作站 

        6.先在工作站中開啟活塞泵,以所需的流動(dòng)相平衡系統(tǒng)(約需30min) 

        7.打開氘燈,等待系統(tǒng)基線走穩(wěn) 

        8.開始進(jìn)樣檢測(cè)

常見故障:

開機(jī)后壓力在一段時(shí)間逐漸變化(升高或降低),這往往是流動(dòng)相在色譜柱內(nèi)還沒有平衡好、柱箱溫度還沒有恒定。這些都不屬于儀器問題,只要多平衡一會(huì)就會(huì)穩(wěn)定。若使用的是梯度程序,由于流動(dòng)相的比例正處在變化中,壓力也會(huì)跟隨變化。

開機(jī)后壓力瞬間變化(>3MPa)。 原因不外乎以下四種情況: ⑴有氣泡;(2)漏液;(3)單向閥不良;(4)泵工作相位不正確,可逐個(gè)排除。

二、氣相色譜儀

開機(jī)使用

        氣相色譜儀開機(jī)前要先打開載氣、氦氣、空氣總閥的開關(guān),檢查二次表的壓力一般都在 0.6MPa(氦氣在 0.2MPa)。儀器電源開啟后要先通過自檢再打開工作站, 確認(rèn)每根柱子都要有流量之后再升溫做樣。

    使用前一項(xiàng)十分重要的工作是氣密性檢查, 如果氣路泄露, 會(huì)導(dǎo)致儀器工作不穩(wěn)定或靈敏度下降甚至可能發(fā)生爆炸, 因此在操作使用前必須進(jìn)行這項(xiàng)工作,即檢查載氣流路,如果氫氣和空氣流路若未拆動(dòng)過,可不檢查。

檢測(cè)器:

         FID 和 TCD 的檢測(cè),溫度要控制在室溫 10℃到 339℃, 控溫溫度在±0.1℃。FID 的檢測(cè)限 Mt 小于等于 1×10 -11 g/s, 噪聲小于等于 5×10 -14 A, 漂移小于等于 5×10 -13 A/30min。TCD 的靈敏度 S 大于等于 3000mV· ml/mg,噪聲小于等于 0.03mV,漂移小于等于 0.1mV/30min。

注意事項(xiàng):

氣相色譜儀在使用時(shí)溫度不可超過進(jìn)樣口溫度的上限,以免破壞進(jìn)樣口; 要做好進(jìn)樣口污染的常規(guī)處理: 隔墊和去活玻璃毛的更換、 清洗或更換襯管、 跟換密封墊、 分流平板的清洗; 操作時(shí)要保證有干凈的載氣和干凈的進(jìn)樣口時(shí)才可以接柱子。 最常見的是污染問題, 做高沸點(diǎn)物質(zhì)后應(yīng)將柱子老化, 把溫度升高后趕出殘留物,以防止長(zhǎng)期的積累, 造成柱子的永久損壞。

三、質(zhì)譜儀

開機(jī)前準(zhǔn)備事項(xiàng):

      檢查真空泵油液面,確保泵內(nèi)油頁面處于標(biāo)定的上下兩線之間; 

      查看離子源潔凈程度,ESI源查看噴口是否有固體析出,毛細(xì)管口是否完好;APCI噴口是否有積液; 

      氣體壓力,打開高純氮?dú)怃撈靠傞y,調(diào)節(jié)出口壓力調(diào)至0.65MPa,打開高純氦氣鋼瓶總閥,調(diào)節(jié)出口壓力調(diào)至0.25Mpa; 

      檢查殼氣及輔助氣接口連接緊固,松開液相管路與離子源的接口;

       開啟動(dòng)力電源,電壓穩(wěn)定,正常;

       確保室內(nèi)溫度在18~25度。

開機(jī)順序: 

以質(zhì)譜聯(lián)用儀為例:

        1、打開UPS和氮?dú)獍l(fā)生器開關(guān),待氮?dú)獾膲毫Ρ矸€(wěn)定后,打開機(jī)械泵上的電源開關(guān);

        2、機(jī)械泵工作至少15min后,打開質(zhì)譜儀的電源主開關(guān),等系統(tǒng)抽真空24h以上才可以正常操作儀器掃描;初始真空度為7~9。

        3、打開液相泵,自動(dòng)進(jìn)樣器及柱溫箱電源開關(guān);

        4、啟動(dòng)電腦,打開電腦桌面的Analysis software軟件;

使用注意事項(xiàng):

  質(zhì)譜儀需在高真空條件下工作,其中離子源在 10 -3 ~10 -5 Pa, 質(zhì)量分析器在 10 -6 Pa。 早更換燈絲, 清洗離子源或儀器檢修后調(diào)整質(zhì)譜。 在做樣期間要注重口隔墊密封性的檢查。 每月要進(jìn)行He 載氣系統(tǒng)泄漏的檢查。必要時(shí)要檢修老化的色譜柱。每半年要更換干燥劑。每月要進(jìn)行機(jī)械泵油面的檢查。每年要注意分子泵加注潤(rùn)滑油。必要時(shí)要清洗分子泵和離子泵。并且要進(jìn)行進(jìn)樣口隔墊密封性和載氣系統(tǒng)泄漏的檢查,只有很好的維護(hù)才能增加儀器的使用壽命。

提醒: 

  樣品在處理時(shí)應(yīng)注意處理系統(tǒng)有過濾的功能, 進(jìn)入到質(zhì)譜儀內(nèi)的樣品其顆粒的粒度應(yīng)不大于 1μm, 并且要減少樣品在傳輸過程中的滯后時(shí)間, 因?yàn)橘|(zhì)譜儀極快的分析速度, 樣品傳輸時(shí)間如果過長(zhǎng)就會(huì)失去質(zhì)譜分析的意義。

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