氣相色譜儀計(jì)量檢定中的常見問題譜析淺談

氣相色譜儀計(jì)量檢定中的常見問題譜析淺談
來源：氣相色譜儀 cqhhdh.com

  氣相色譜儀以其分離效率高、靈敏、快速等優(yōu)點(diǎn)已廣泛應(yīng)用于食品藥品、環(huán)境監(jiān)測、水質(zhì)分析、石油化工等多個(gè)領(lǐng)域,隨之而來的儀器檢定工作也顯得日益重要.在日常的檢定過程中,往往因氣相色譜儀各種問題造成檢定工作無法順利進(jìn)行.譜析色譜小編結(jié)合具體實(shí)際案例，對有關(guān)氣相色譜儀檢定方法進(jìn)行研究。

本文對檢定氣相色譜儀過程中遇到的常見問題進(jìn)行淺析,解決。
 

         

一、氣相色譜儀檢定中存在的問題

 

氣相色譜儀的優(yōu)點(diǎn)在于分離效率高、靈敏迅速，因此廣泛應(yīng)用于化工、食品工業(yè)等行業(yè)。因?yàn)樯a(chǎn)廠家、型號(hào)等方面存在區(qū)別，氣相色譜儀在實(shí)際檢定過程中存在接頭接不上的問題。實(shí)際檢定時(shí)無需更換色譜柱，直接對靈敏度進(jìn)行檢定，或者檢測限，能夠避免檢測時(shí)間被浪費(fèi)，促進(jìn)檢測準(zhǔn)確度的提升。但是有時(shí)候會(huì)選擇直接添加標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，而無需更換色譜柱，會(huì)造成出峰或者不出峰之間的落差情況。

 

 

二、氣相色譜儀檢定方法及相關(guān)流程

 

氣相色譜儀在檢定過程中，色譜峰是很重要的技術(shù)數(shù)據(jù)，色譜峰峰形及大小等對判定儀器的合格與否起非常重要作用。這就要求檢定員要認(rèn)真判斷和改善各種峰形。一直沒有相應(yīng)色譜峰出現(xiàn)的現(xiàn)象被稱作不出峰故障，如果雖然出峰，但大小卻與正常譜圖相差甚大，則被視為靈敏度異常故障。通常情況下靈敏度都是變小，也稱為靈敏度太低故障。不出峰與靈敏度太低雖然屬于兩種不同的故障，但其發(fā)生的原因卻有許多是相同的。因此可以給出一個(gè)適用于兩者的故障檢修步驟，以較簡潔的形式解決兩者的故障排除問題。

 

檢查檢測器有無反應(yīng)：此項(xiàng)檢查主要是針對不出峰故障而安排的。檢測器的響應(yīng)檢查方法應(yīng)因檢測器的類型而異。熱導(dǎo)檢測器可采用最簡單的氣路堵放試驗(yàn)：具體作法是先用手設(shè)法堵住熱導(dǎo)檢測器的一路出口，待片刻后再突然放開，從而產(chǎn)生一個(gè)氣流波動(dòng)，在正常條件下，此波動(dòng)也應(yīng)引起譜圖的基線波動(dòng)。一路檢測器試完后可再試另一路。如果上述試驗(yàn)后基線上有波動(dòng)，則說明熱導(dǎo)檢測器有響應(yīng)

 

對于氫火焰檢測器，可采用下述簡單方法觀察其有否反應(yīng)：一種是用手持鑷子靠近檢測器收集極并在其上方晃動(dòng)，由于電場的變化記錄基線應(yīng)有相應(yīng)波動(dòng);另一種是用火柴點(diǎn)火后放于收集極附近，再用手向收集側(cè)輕輕扇動(dòng)，觀察基線有否相應(yīng)的變化。

 

注射器及進(jìn)、取樣技術(shù)檢查：注射器如有泄漏及堵塞，取樣時(shí)抽過空氣以及取樣后沒及時(shí)進(jìn)而造成樣品揮發(fā)，是造成不出峰或靈敏度太低的一個(gè)最常見原因?？蓳Q用好的注射器重新取樣后注入進(jìn)樣口再試其靈敏度，如果出峰情況仍然如故，則是其他原因所致。

 

載氣堵、漏檢查：對載氣系統(tǒng)進(jìn)行堵漏檢查，特別注意的是進(jìn)樣口隔墊及色譜柱后到檢測器的入口有否漏氣和堵塞，大量的經(jīng)驗(yàn)表明此兩處發(fā)生故障的可能性很大。

 

有些峰不對稱，出現(xiàn)拖尾峰或前延峰，都會(huì)影響檢定結(jié)果。要求我們予以改善，解決。前伸峰是由于色譜柱過載。當(dāng)一種或多種化合物的進(jìn)樣量超過色譜柱固定相容量時(shí)，可能發(fā)生這種情況。這涉及到進(jìn)樣體積和進(jìn)樣中每個(gè)峰的化合物濃度。通過減少進(jìn)樣量、分流樣品或進(jìn)樣濃度較低的樣品，可減小進(jìn)樣體積。拖尾峰可能是由于進(jìn)樣口或色譜柱不干凈，或色譜柱切割不正確。柱溫太低，汽化溫度過低，適當(dāng)升高柱溫，升高汽化溫度。

 

有些峰分不開，可能色譜條件不夠優(yōu)化，降低柱溫、一定范圍內(nèi)減小載氣流速。有可能柱太短，柱液流失，柱失效，就要換柱。也可能進(jìn)樣技術(shù)太差，要求提高進(jìn)樣技術(shù)。

 

有些峰出現(xiàn)平頂峰，進(jìn)樣量過大，適當(dāng)減少進(jìn)樣量。通過改善，得到對稱，標(biāo)準(zhǔn)色譜峰后，就應(yīng)進(jìn)行重復(fù)性檢定。引起定量不重復(fù)的原因是多方面的，一般可以歸結(jié)為兩大類：一類為單純性靈敏度變化型，即除了定量重復(fù)性不合格外，其它指標(biāo)未發(fā)現(xiàn)異常;另一類為伴隨性靈敏度變化型，即除靈敏度變化之外還伴隨有其它異常現(xiàn)象出現(xiàn)，包括基線不穩(wěn)定性、峰保留時(shí)間變化及產(chǎn)生峰形畸變等異?，F(xiàn)象。

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