譜析氣相色譜儀-頂空進(jìn)樣測定葡萄酒中的亞硝酸
2018-11-24 10:06:26來源：admin
亞硝酸鹽是食品中常見的一種食品添加劑，可用作發(fā)色劑和方腐劑，允許少量用于肉及肉制品的加工生產(chǎn)，其作用是使得肉與肉制品呈現(xiàn)良好的色澤。我國食品添加劑使用衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)GB2760規(guī)定在肉制品中可少用使用亞硝酸鹽。但葡萄酒生產(chǎn)不允許添加亞硝酸鹽。利用傳統(tǒng)的格里斯試劑比色法檢測葡萄酒中亞硝酸鹽時(shí)，葡萄酒的紅色對(duì)顯色檢測有很大影響，存在干擾，不能準(zhǔn)確及定性定量分析。
采用譜析GC-17氣相色譜儀-頂空進(jìn)樣，利用FID檢測器，對(duì)反應(yīng)生成的氣態(tài)成分進(jìn)行定量檢測，操作簡便，線性范圍寬，檢測限低，可達(dá)0.5mg/kg。
1.測定時(shí)所需儀器：氣相色譜儀、頂空進(jìn)樣器、色譜工作站、氣體發(fā)生器、色譜柱
2.測定時(shí)所需試劑：
1000μg/mL亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)貯備液（購自國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)）；濃硫酸；10%環(huán)己基氨基磺酸鈉；20g/L氫氧化鈉。
3.測定時(shí)氣相色譜儀工作條件：
進(jìn)樣器溫度為150℃，檢測器溫度為180℃，空氣流速350mL/min；氫氣流速30mL/min；氮?dú)饬魉?5mL/min；載氣流速：2.0mL/min；柱溫箱程序升溫：50℃平衡8min；以20℃/min速率升至200℃。
4.色譜柱：HPINOWAX（30m×0.32×320）。
5.頂空進(jìn)樣系統(tǒng)：SampleLoopTemp：50℃；PlatenTemp：50℃；LineTemp：50℃。
6.氣相色譜儀-頂空進(jìn)樣測定方法：
在硫酸介質(zhì)中亞硝酸與環(huán)己基氨基磺酸鈉反應(yīng)生成環(huán)己醇亞硝酸酯，環(huán)己醇亞硝酸酯在常溫下成氣態(tài)，在50℃恒溫中平衡30min，利用頂空進(jìn)樣器自動(dòng)進(jìn)樣，氣相色譜儀FID進(jìn)行定量檢測。
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